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剑无痕33

铜虫 (小有名气)

[求助] XRD测定原料药和制剂中主药晶型 已有6人参与

请教各位虫友,我在做一个3类药,该药为BCS2类药,对晶型要求比较严格,马上就上中试了,需要验证我的原料药和制剂中的主药是否跟原研制剂的一致,目前还没有建立XRD测定方法,之前粗略测定了一下,配制了原料药、混合辅料、自制片剂和市售片剂等样品,XRD测定显示,我的自制片剂和市售片剂峰基本能对应,但发现为辅料干扰(辅料用量较大),在市售制剂和自制片剂都没法判断我主药的峰位置和大小,怎么能排除辅料对我主药测定的干扰啊?通过调整测定参数可以让我的辅料布出现峰吗?
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学海无涯苦作舟
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xiaohaichong

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议将主药所占比例提高,按相同制备工艺制备样品供XRD检测。
不能说,不能想,不能问,不生气
4楼2014-07-16 17:24:39
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roweahioh

新虫 (小有名气)


无法排除的,仿制药做到这样已经很不容易。只能找特别明显的特征峰去比对,因为你也无法从原辅料当中除去辅料
2楼2014-07-16 15:16:28
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剑无痕33

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by roweahioh at 2014-07-16 15:16:28
无法排除的,仿制药做到这样已经很不容易。只能找特别明显的特征峰去比对,因为你也无法从原辅料当中除去辅料

我的辅料量太大了,把我的主药峰值给掩盖,就无法判断我的主药到底有没有晶型的改变啊!
学海无涯苦作舟
3楼2014-07-16 15:24:23
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
剑无痕33(News代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-16 21:15:29
对于这种小剂量药物,我们组一般用固体核磁共振来确认。

另外的方式,不确定是否适合你
1,透射模式XRD,情况会稍改善
2,RAMAN光谱,别忘了也记录一个纯辅料的。
2026年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
5楼2014-07-16 18:04:14
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