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剑无痕33

铜虫 (小有名气)

[求助] XRD测定原料药和制剂中主药晶型 已有6人参与

请教各位虫友,我在做一个3类药,该药为BCS2类药,对晶型要求比较严格,马上就上中试了,需要验证我的原料药和制剂中的主药是否跟原研制剂的一致,目前还没有建立XRD测定方法,之前粗略测定了一下,配制了原料药、混合辅料、自制片剂和市售片剂等样品,XRD测定显示,我的自制片剂和市售片剂峰基本能对应,但发现为辅料干扰(辅料用量较大),在市售制剂和自制片剂都没法判断我主药的峰位置和大小,怎么能排除辅料对我主药测定的干扰啊?通过调整测定参数可以让我的辅料布出现峰吗?
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学海无涯苦作舟
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ljzfine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

很简单,先判断你的原料药的晶型是否是原研的药用晶型?该晶型是否稳定?稳定的话你无须担心转晶,该晶型的主要一个或多个特征峰在制剂中是否不会被辅料掩盖?辅料与原研基本一致且自制片与原研片的XRPD基本一致就可判断相同晶型。
很多时候辅料无法掩盖原料药的一个或几个特征峰,通过这一个或几个特征峰即可断定原研用的是何种晶型。
7楼2015-08-29 11:16:55
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roweahioh

新虫 (小有名气)


无法排除的,仿制药做到这样已经很不容易。只能找特别明显的特征峰去比对,因为你也无法从原辅料当中除去辅料
2楼2014-07-16 15:16:28
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剑无痕33

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by roweahioh at 2014-07-16 15:16:28
无法排除的,仿制药做到这样已经很不容易。只能找特别明显的特征峰去比对,因为你也无法从原辅料当中除去辅料

我的辅料量太大了,把我的主药峰值给掩盖,就无法判断我的主药到底有没有晶型的改变啊!
学海无涯苦作舟
3楼2014-07-16 15:24:23
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xiaohaichong

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议将主药所占比例提高,按相同制备工艺制备样品供XRD检测。
不能说,不能想,不能问,不生气
4楼2014-07-16 17:24:39
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