24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1926  |  回复: 23

lastace2776

铜虫 (小有名气)

[求助] 建立好的HPLC分析方法突然不行了,是什么原因? 已有14人参与

具体情况如下:
公司分析部建立了一个中间体的分析方法,并且对前两批次产物进行了HPLC分析,峰型比较对称且不拖尾,然而测第三批次时突然发现此方法下主峰拖尾,起先怀疑是第三批次产物问题,便将前两批次中间体(冰箱-10度保存,且制备时间不长,两周以内)取出再次检测,发现也拖尾,将个部分进行了LC-MS,NMR,分析,没变化。
请问可能是什么原因??
多谢了,穷掉没钱,还是期望大家多多讨论。
两图如下:前一个之前测的,后一个是拖尾的

建立好的HPLC分析方法突然不行了,是什么原因?
以前测的.jpg


建立好的HPLC分析方法突然不行了,是什么原因?-1
拖尾的.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用测柱效的样品看下色谱柱是否有问题
16楼2014-07-10 09:49:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

刘东磊

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.可能柱子被污染了,或使用不当,塌泄,柱效降低了。
2.检查一下保护住,是否有问题。
3.样品浓度是否偏大。
2楼2014-07-08 11:44:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
确定样品溶剂相同,二是活化色谱柱,三是减少进样量
3楼2014-07-08 13:48:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lastace2776

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘东磊 at 2014-07-08 11:44:48
1.可能柱子被污染了,或使用不当,塌泄,柱效降低了。
2.检查一下保护住,是否有问题。
3.样品浓度是否偏大。

谢谢参与,这个柱子一直在使用,并且同时走了其它化合物,出的峰都还可以,应该不是第一个原因,至于浓度,在低浓度下也测过,依然拖。
所以可能是2了,明天试试。
4楼2014-07-08 16:11:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiuqing1986

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
色谱柱没有问题,保护柱就问题不大,流动相最近换过吗!分析的时候其他参数确定没有调过!
5楼2014-07-08 16:16:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很明显,不是流动相不对就是柱子不行了。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
6楼2014-07-08 17:27:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lastace2776

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiuqing1986 at 2014-07-08 16:16:06
色谱柱没有问题,保护柱就问题不大,流动相最近换过吗!分析的时候其他参数确定没有调过!

流动相,参数都没动过。
7楼2014-07-08 21:02:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lastace2776

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiuqing1986 at 2014-07-08 16:16:06
色谱柱没有问题,保护柱就问题不大,流动相最近换过吗!分析的时候其他参数确定没有调过!

流动相,参数都没动过
8楼2014-07-08 21:03:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lastace2776

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-07-08 13:48:53
确定样品溶剂相同,二是活化色谱柱,三是减少进样量

溶剂相同的,可能需要活化下柱子
9楼2014-07-09 07:19:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

化学cherry

新虫 (初入文坛)

我昨天做的出现前拖尾了,只是后面的几个物质的峰,原因和你的一样吗?
10楼2014-07-09 08:35:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lastace2776 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 考研调剂 +7 15615482637 2026-04-04 7/350 2026-04-06 22:56 by chenzhimin
[考研] 324求调剂 +3 k可乐 2026-04-05 4/200 2026-04-06 09:54 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂 +5 chenxrlkx 2026-04-05 7/350 2026-04-06 07:54 by houyaoxu
[考研] 070300化学学硕311分求调剂 +11 梁富贵险中求 2026-04-04 13/650 2026-04-06 07:24 by houyaoxu
[考研] 22408 总分320,一篇论文二作,两个国三,求调剂 +3 Leomulufu 2026-04-04 5/250 2026-04-05 19:04 by chongya
[考研] 313求调剂 +5 海日海日 2026-04-04 5/250 2026-04-05 15:52 by jndximd
[考研] 考研调剂 +11 小sun要好运 2026-04-04 11/550 2026-04-05 08:02 by qlm5820
[考研] 一志愿郑大0705求调剂 +3 橘十一 2026-04-02 4/200 2026-04-05 00:05 by chongya
[考研] 材料调剂 +18 一样YWY 2026-04-02 19/950 2026-04-04 22:14 by hemengdong
[考研] 求调剂 +3 ffyyu 2026-04-02 3/150 2026-04-04 19:03 by 蓝云思雨
[考研] 280求调剂 +21 咕噜晓晓 2026-04-02 22/1100 2026-04-04 11:12 by 猪会飞
[考研] 学硕288调剂!!! +3 小王xw123 2026-04-03 3/150 2026-04-03 21:20 by 啵啵啵0119
[硕博家园] 求老师收留 +9 lllq123 2026-04-03 9/450 2026-04-03 13:48 by 呼吸都是减肥
[考研] 282求调剂 +5 呼吸都是减肥 2026-03-31 5/250 2026-04-03 12:03 by 1753564080
[考研] 303求调剂 +3 一色清羽 2026-04-02 4/200 2026-04-03 10:22 by 蓝云思雨
[考研] 交通运输考试264分求工科调剂 +4 jike777 2026-04-02 4/200 2026-04-02 21:53 by zllcz
[考研] 348求调剂 +11 zzzzyk123 2026-04-01 11/550 2026-04-02 16:52 by Wang200018
[考研] 江苏科技大学招材料研究生 +4 Su032713. 2026-04-01 5/250 2026-04-01 22:03 by cccchenso
[考研] 08工科275求调剂,可跨考。 +5 AaAa7420 2026-03-31 5/250 2026-04-01 15:21 by 159357hjz
[考研] 267求调剂 +13 uiybh 2026-03-31 13/650 2026-04-01 10:25 by 探123
信息提示
请填处理意见