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lastace2776

铜虫 (小有名气)

[求助] 建立好的HPLC分析方法突然不行了,是什么原因? 已有14人参与

具体情况如下:
公司分析部建立了一个中间体的分析方法,并且对前两批次产物进行了HPLC分析,峰型比较对称且不拖尾,然而测第三批次时突然发现此方法下主峰拖尾,起先怀疑是第三批次产物问题,便将前两批次中间体(冰箱-10度保存,且制备时间不长,两周以内)取出再次检测,发现也拖尾,将个部分进行了LC-MS,NMR,分析,没变化。
请问可能是什么原因??
多谢了,穷掉没钱,还是期望大家多多讨论。
两图如下:前一个之前测的,后一个是拖尾的

建立好的HPLC分析方法突然不行了,是什么原因?
以前测的.jpg


建立好的HPLC分析方法突然不行了,是什么原因?-1
拖尾的.jpg
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用测柱效的样品看下色谱柱是否有问题
16楼2014-07-10 09:49:23
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普通回帖

刘东磊

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.可能柱子被污染了,或使用不当,塌泄,柱效降低了。
2.检查一下保护住,是否有问题。
3.样品浓度是否偏大。
2楼2014-07-08 11:44:48
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
确定样品溶剂相同,二是活化色谱柱,三是减少进样量
3楼2014-07-08 13:48:53
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lastace2776

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘东磊 at 2014-07-08 11:44:48
1.可能柱子被污染了,或使用不当,塌泄,柱效降低了。
2.检查一下保护住,是否有问题。
3.样品浓度是否偏大。

谢谢参与,这个柱子一直在使用,并且同时走了其它化合物,出的峰都还可以,应该不是第一个原因,至于浓度,在低浓度下也测过,依然拖。
所以可能是2了,明天试试。
4楼2014-07-08 16:11:25
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xiuqing1986

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
色谱柱没有问题,保护柱就问题不大,流动相最近换过吗!分析的时候其他参数确定没有调过!
5楼2014-07-08 16:16:06
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很明显,不是流动相不对就是柱子不行了。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
6楼2014-07-08 17:27:55
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lastace2776

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiuqing1986 at 2014-07-08 16:16:06
色谱柱没有问题,保护柱就问题不大,流动相最近换过吗!分析的时候其他参数确定没有调过!

流动相,参数都没动过。
7楼2014-07-08 21:02:33
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lastace2776

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiuqing1986 at 2014-07-08 16:16:06
色谱柱没有问题,保护柱就问题不大,流动相最近换过吗!分析的时候其他参数确定没有调过!

流动相,参数都没动过
8楼2014-07-08 21:03:53
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lastace2776

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-07-08 13:48:53
确定样品溶剂相同,二是活化色谱柱,三是减少进样量

溶剂相同的,可能需要活化下柱子
9楼2014-07-09 07:19:54
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化学cherry

新虫 (初入文坛)

我昨天做的出现前拖尾了,只是后面的几个物质的峰,原因和你的一样吗?
10楼2014-07-09 08:35:53
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