24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1927  |  回复: 23
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

lastace2776

铜虫 (小有名气)

[求助] 建立好的HPLC分析方法突然不行了,是什么原因? 已有14人参与

具体情况如下:
公司分析部建立了一个中间体的分析方法,并且对前两批次产物进行了HPLC分析,峰型比较对称且不拖尾,然而测第三批次时突然发现此方法下主峰拖尾,起先怀疑是第三批次产物问题,便将前两批次中间体(冰箱-10度保存,且制备时间不长,两周以内)取出再次检测,发现也拖尾,将个部分进行了LC-MS,NMR,分析,没变化。
请问可能是什么原因??
多谢了,穷掉没钱,还是期望大家多多讨论。
两图如下:前一个之前测的,后一个是拖尾的

建立好的HPLC分析方法突然不行了,是什么原因?
以前测的.jpg


建立好的HPLC分析方法突然不行了,是什么原因?-1
拖尾的.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lastace2776

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-07-08 13:48:53
确定样品溶剂相同,二是活化色谱柱,三是减少进样量

溶剂相同的,可能需要活化下柱子
9楼2014-07-09 07:19:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 24 个回答

刘东磊

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.可能柱子被污染了,或使用不当,塌泄,柱效降低了。
2.检查一下保护住,是否有问题。
3.样品浓度是否偏大。
2楼2014-07-08 11:44:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
确定样品溶剂相同,二是活化色谱柱,三是减少进样量
3楼2014-07-08 13:48:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lastace2776

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘东磊 at 2014-07-08 11:44:48
1.可能柱子被污染了,或使用不当,塌泄,柱效降低了。
2.检查一下保护住,是否有问题。
3.样品浓度是否偏大。

谢谢参与,这个柱子一直在使用,并且同时走了其它化合物,出的峰都还可以,应该不是第一个原因,至于浓度,在低浓度下也测过,依然拖。
所以可能是2了,明天试试。
4楼2014-07-08 16:11:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料调剂 +5 小刘同学吖吖 2026-04-06 5/250 2026-04-06 18:34 by sherry_1901
[考研] 270分求调剂 +5 maxjxbsk 2026-04-01 5/250 2026-04-06 15:32 by lin-da
[考研] 324求调剂 +3 k可乐 2026-04-05 4/200 2026-04-06 09:54 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂 +11 熊二想上岸 2026-04-04 11/550 2026-04-05 22:21 by 醉翁wl
[考研] 086000生物与医药298调剂求助 +9 元元青青 2026-03-31 12/600 2026-04-05 21:03 by 学员8dgXkO
[考研] 材料调剂 +6 一样YWY 2026-04-05 6/300 2026-04-05 20:30 by 南航~万老师
[考研] 本科211,293分请求调剂 +8 莲菜就是藕吧 2026-04-03 9/450 2026-04-05 19:12 by 蓝云思雨
[考研] 0832食品科学与工程学硕282调剂 +6 鱼在水中游a 2026-04-02 9/450 2026-04-05 11:45 by flysky1234
[考研] 求调剂 +4 晟功? 2026-04-03 4/200 2026-04-04 21:58 by hemengdong
[考研] 本9一志愿2 0854低分专硕286求调剂 +9 芒种111 2026-04-04 9/450 2026-04-04 11:01 by tangruihua
[考研] 305求调剂 +3 77Qi 2026-04-03 3/150 2026-04-03 23:01 by qzxyhcsy
[考研] 350一志愿北京航空航天大学08500材料科学与工程求调剂 +5 kjnasfss 2026-04-03 5/250 2026-04-03 22:29 by 无际的草原
[考研] 化工调剂303分,过四级 +28 栖梧待风 2026-04-02 28/1400 2026-04-03 21:40 by qlm5820
[考研] 282求调剂 +5 呼吸都是减肥 2026-03-31 5/250 2026-04-03 12:03 by 1753564080
[考研] 土木304求调剂 +4 兔突突突, 2026-04-02 5/250 2026-04-02 21:16 by 兔突突突,
[考研] 318求调剂 +3 笃行致远. 2026-03-31 4/200 2026-04-02 15:56 by Jaylen.
[考研] 08开头看过来!!! +4 wwwwffffff 2026-03-31 6/300 2026-04-02 11:42 by 均值回归
[考研] 322求调剂 +5 熹僖XX 2026-03-31 6/300 2026-04-02 10:08 by 求调剂zz
[考研] 296求调剂 +4 汪!?! 2026-03-31 7/350 2026-04-01 22:04 by 客尔美德
[硕博家园] 考研调剂 +5 骆驼男人 2026-04-01 5/250 2026-04-01 14:28 by syjjj0321
信息提示
请填处理意见