24小时热门版块排行榜    

查看: 2180  |  回复: 23

lastace2776

铜虫 (小有名气)

[求助] 建立好的HPLC分析方法突然不行了,是什么原因? 已有14人参与

具体情况如下:
公司分析部建立了一个中间体的分析方法,并且对前两批次产物进行了HPLC分析,峰型比较对称且不拖尾,然而测第三批次时突然发现此方法下主峰拖尾,起先怀疑是第三批次产物问题,便将前两批次中间体(冰箱-10度保存,且制备时间不长,两周以内)取出再次检测,发现也拖尾,将个部分进行了LC-MS,NMR,分析,没变化。
请问可能是什么原因??
多谢了,穷掉没钱,还是期望大家多多讨论。
两图如下:前一个之前测的,后一个是拖尾的

建立好的HPLC分析方法突然不行了,是什么原因?
以前测的.jpg


建立好的HPLC分析方法突然不行了,是什么原因?-1
拖尾的.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用测柱效的样品看下色谱柱是否有问题
16楼2014-07-10 09:49:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

刘东磊

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.可能柱子被污染了,或使用不当,塌泄,柱效降低了。
2.检查一下保护住,是否有问题。
3.样品浓度是否偏大。
2楼2014-07-08 11:44:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
确定样品溶剂相同,二是活化色谱柱,三是减少进样量
3楼2014-07-08 13:48:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lastace2776

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘东磊 at 2014-07-08 11:44:48
1.可能柱子被污染了,或使用不当,塌泄,柱效降低了。
2.检查一下保护住,是否有问题。
3.样品浓度是否偏大。

谢谢参与,这个柱子一直在使用,并且同时走了其它化合物,出的峰都还可以,应该不是第一个原因,至于浓度,在低浓度下也测过,依然拖。
所以可能是2了,明天试试。
4楼2014-07-08 16:11:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiuqing1986

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
色谱柱没有问题,保护柱就问题不大,流动相最近换过吗!分析的时候其他参数确定没有调过!
5楼2014-07-08 16:16:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很明显,不是流动相不对就是柱子不行了。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
6楼2014-07-08 17:27:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lastace2776

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiuqing1986 at 2014-07-08 16:16:06
色谱柱没有问题,保护柱就问题不大,流动相最近换过吗!分析的时候其他参数确定没有调过!

流动相,参数都没动过。
7楼2014-07-08 21:02:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lastace2776

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiuqing1986 at 2014-07-08 16:16:06
色谱柱没有问题,保护柱就问题不大,流动相最近换过吗!分析的时候其他参数确定没有调过!

流动相,参数都没动过
8楼2014-07-08 21:03:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lastace2776

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-07-08 13:48:53
确定样品溶剂相同,二是活化色谱柱,三是减少进样量

溶剂相同的,可能需要活化下柱子
9楼2014-07-09 07:19:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

化学cherry

新虫 (初入文坛)

我昨天做的出现前拖尾了,只是后面的几个物质的峰,原因和你的一样吗?
10楼2014-07-09 08:35:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lastace2776 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +5 yuleib84 2026-08-19 6/300 2026-08-21 08:25 by gltch
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +22 yaoyewhu2008 2026-08-20 24/1200 2026-08-21 07:44 by DanielDDDD
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 基金啊基金 +3 longfie172 2026-08-20 3/150 2026-08-21 00:04 by wuchongjun
[基金申请] 科研孤儿太难了 +14 我4大白菜 2026-08-20 15/750 2026-08-20 22:33 by 袁向阳007
[基金申请] 时间戳又变了 +12 wuchongjun 2026-08-20 17/850 2026-08-20 20:05 by spzhao
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +18 基诺咪客 2026-08-17 23/1150 2026-08-20 17:19 by Godzela
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+3 snowwithsea 2026-08-19 12/600 2026-08-20 15:56 by lfy8008
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +14 kkkl_v 2026-08-19 15/750 2026-08-20 08:21 by sunzitan
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 什么时候开奖? +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
信息提示
请填处理意见