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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 建立好的HPLC分析方法突然不行了，是什么原因？
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雨初

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是在样品溶剂或是流动相中混有损伤固定相的试剂，所以随着测试次数的增加柱效降低，出现拖尾。建议检查样品溶剂和流动相组成是否合理。注意反相柱用极性试剂，正相柱用非极性试剂。
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11楼2014-07-09 08:51:05
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z1358382

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能是流动相问题，你加点酸或盐试一下？一开始的方法有时候因为用其他流动相所以当时没有看出问题，但是时间长了就会发现其实还是流动相有问题。或者再参考下相关文献的方法？
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一心向佛
12楼2014-07-09 10:20:38
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空灵天地

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lastace2776(费姚永芬代发): 金币+5 2017-01-16 10:56:24
冲洗柱子活化下，流动相适当加点磷酸

[ 发自小木虫客户端 ]
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真正博大的心，不但要装得下整个世界，还要能装得下创造世界的上帝！
13楼2014-07-09 11:18:25
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lastace2776

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-07-08 13:48:53
确定样品溶剂相同，二是活化色谱柱，三是减少进样量

溶剂相同的，可能需要活化下柱子
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14楼2014-07-09 14:59:40
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lastace2776

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-07-08 13:48:53
确定样品溶剂相同，二是活化色谱柱，三是减少进样量

溶剂相同的，可能需要活化下柱子
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15楼2014-07-10 07:18:59
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用测柱效的样品看下色谱柱是否有问题
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16楼2014-07-10 09:49:23
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shandaminmin

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
发生变化的前后，改变了哪些因素包括外部环境温度，湿度，柱温箱。
估计是柱子问题，冲一下柱子试试
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17楼2014-07-10 10:23:44
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最好有化合物结构和具体色谱条件，这样才更好判断。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
18楼2014-07-10 14:04:09
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silence18

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是新色谱柱使用时，柱效较高，不断使用，柱效降低，导致峰拖尾，可以尝试下降低进样量或者进样浓度试试。
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19楼2014-07-10 18:29:21
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8SN12

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这应该就是色谱柱不行了。这个不行了指的是对于这个化合物的分离效果不行了，对别的化合物还是能够走出比较好的峰形。换个新的同型号色谱柱试试就知道了。
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20楼2014-07-11 09:13:55
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