24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1957  |  回复: 23

lastace2776

铜虫 (小有名气)

[求助] 建立好的HPLC分析方法突然不行了,是什么原因? 已有14人参与

具体情况如下:
公司分析部建立了一个中间体的分析方法,并且对前两批次产物进行了HPLC分析,峰型比较对称且不拖尾,然而测第三批次时突然发现此方法下主峰拖尾,起先怀疑是第三批次产物问题,便将前两批次中间体(冰箱-10度保存,且制备时间不长,两周以内)取出再次检测,发现也拖尾,将个部分进行了LC-MS,NMR,分析,没变化。
请问可能是什么原因??
多谢了,穷掉没钱,还是期望大家多多讨论。
两图如下:前一个之前测的,后一个是拖尾的

建立好的HPLC分析方法突然不行了,是什么原因?
以前测的.jpg


建立好的HPLC分析方法突然不行了,是什么原因?-1
拖尾的.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用测柱效的样品看下色谱柱是否有问题
16楼2014-07-10 09:49:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

刘东磊

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.可能柱子被污染了,或使用不当,塌泄,柱效降低了。
2.检查一下保护住,是否有问题。
3.样品浓度是否偏大。
2楼2014-07-08 11:44:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
确定样品溶剂相同,二是活化色谱柱,三是减少进样量
3楼2014-07-08 13:48:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lastace2776

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘东磊 at 2014-07-08 11:44:48
1.可能柱子被污染了,或使用不当,塌泄,柱效降低了。
2.检查一下保护住,是否有问题。
3.样品浓度是否偏大。

谢谢参与,这个柱子一直在使用,并且同时走了其它化合物,出的峰都还可以,应该不是第一个原因,至于浓度,在低浓度下也测过,依然拖。
所以可能是2了,明天试试。
4楼2014-07-08 16:11:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiuqing1986

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
色谱柱没有问题,保护柱就问题不大,流动相最近换过吗!分析的时候其他参数确定没有调过!
5楼2014-07-08 16:16:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很明显,不是流动相不对就是柱子不行了。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
6楼2014-07-08 17:27:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lastace2776

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiuqing1986 at 2014-07-08 16:16:06
色谱柱没有问题,保护柱就问题不大,流动相最近换过吗!分析的时候其他参数确定没有调过!

流动相,参数都没动过。
7楼2014-07-08 21:02:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lastace2776

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiuqing1986 at 2014-07-08 16:16:06
色谱柱没有问题,保护柱就问题不大,流动相最近换过吗!分析的时候其他参数确定没有调过!

流动相,参数都没动过
8楼2014-07-08 21:03:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lastace2776

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-07-08 13:48:53
确定样品溶剂相同,二是活化色谱柱,三是减少进样量

溶剂相同的,可能需要活化下柱子
9楼2014-07-09 07:19:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

化学cherry

新虫 (初入文坛)

我昨天做的出现前拖尾了,只是后面的几个物质的峰,原因和你的一样吗?
10楼2014-07-09 08:35:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lastace2776 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 086003调剂求助 +7 苏弋万 2026-04-09 7/350 2026-04-09 08:49 by 科研毛毛虫化蝶
[考研] 353求调剂 +8 晴空万里air 2026-04-07 8/400 2026-04-09 00:18 by GouQ
[考研] 308求调剂 +16 墨墨漠 2026-04-06 16/800 2026-04-09 00:16 by lature00
[考研] 工科 267求调剂 +6 wanwan00 2026-04-02 8/400 2026-04-08 22:09 by 朱云虎202
[考研] 296求调剂 +3 汪!?! 2026-04-08 3/150 2026-04-08 22:00 by zhouyuwinner
[考研] 284求调剂 +17 梵@@ 2026-04-06 17/850 2026-04-08 11:35 by 1shin_ichi
[考研] 一志愿生物与医药,296分,求调剂 +14 66鹿 2026-04-03 16/800 2026-04-08 10:38 by tjzhao
[考研] 287求调剂 +10 Fnhc 2026-04-07 16/800 2026-04-08 10:07 by xingguangj
[考研] 0854电子信息319求调剂(接受跨专业调剂) +5 星星不眨眼喽 2026-04-05 6/300 2026-04-07 22:16 by hemengdong
[考研] 315求调剂 +17 小羊小羊_ 2026-04-02 18/900 2026-04-07 22:01 by lijunpoly
[考研] 328求调剂 +4 ghhh88888 2026-04-06 5/250 2026-04-07 14:45 by ghhh88888
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +5 崔wj 2026-04-05 5/250 2026-04-06 15:40 by lin-da
[考研] 一志愿武汉理工大学080200机械工程308分,求调剂 +4 终不似从前 2026-04-05 4/200 2026-04-06 11:46 by 考研学校招点人
[考研] 一志愿211生物学280分 求调剂 +5 李rien 2026-04-05 5/250 2026-04-06 10:30 by zhyzzh
[考研] 085400电子信息319求调剂(接受跨专业调剂) +5 星星不眨眼喽 2026-04-03 6/300 2026-04-04 21:50 by hemengdong
[考研] 296材料专硕求调剂 +21 202451007219 2026-04-02 22/1100 2026-04-04 21:48 by hemengdong
[考研] 一志愿北京科技大学材料工程085601,求调剂 +17 cdyw 2026-04-02 18/900 2026-04-04 11:14 by w_xuqing
[考研] 280求调剂 +21 咕噜晓晓 2026-04-02 22/1100 2026-04-04 11:12 by 猪会飞
[考研] 一志愿双非085502,267分,过四级求调剂 +3 再忙也要吃饭啊 2026-04-03 3/150 2026-04-04 05:03 by gswylq
[考研] 一志愿复旦材料,英一专硕,总分357调剂 +4 1050389037 2026-04-02 5/250 2026-04-02 21:40 by dongzh2009
信息提示
请填处理意见