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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 建立好的HPLC分析方法突然不行了，是什么原因？
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lastace2776

铜虫 (小有名气)

[求助] 建立好的HPLC分析方法突然不行了，是什么原因？ 已有14人参与

具体情况如下：
公司分析部建立了一个中间体的分析方法，并且对前两批次产物进行了HPLC分析，峰型比较对称且不拖尾，然而测第三批次时突然发现此方法下主峰拖尾，起先怀疑是第三批次产物问题，便将前两批次中间体（冰箱-10度保存，且制备时间不长，两周以内）取出再次检测，发现也拖尾，将个部分进行了LC-MS，NMR，分析，没变化。
请问可能是什么原因？？
多谢了，穷掉没钱，还是期望大家多多讨论。
两图如下：前一个之前测的，后一个是拖尾的

建立好的HPLC分析方法突然不行了，是什么原因？
以前测的.jpg


建立好的HPLC分析方法突然不行了，是什么原因？-1
拖尾的.jpg
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1楼 2014-07-08 10:55:49
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用测柱效的样品看下色谱柱是否有问题
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16楼2014-07-10 09:49:23
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普通回帖

刘东磊

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.可能柱子被污染了，或使用不当，塌泄，柱效降低了。
2.检查一下保护住，是否有问题。
3.样品浓度是否偏大。
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2楼2014-07-08 11:44:48
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
确定样品溶剂相同，二是活化色谱柱，三是减少进样量
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3楼2014-07-08 13:48:53
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lastace2776

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘东磊 at 2014-07-08 11:44:48
1.可能柱子被污染了，或使用不当，塌泄，柱效降低了。
2.检查一下保护住，是否有问题。
3.样品浓度是否偏大。

谢谢参与，这个柱子一直在使用，并且同时走了其它化合物，出的峰都还可以，应该不是第一个原因，至于浓度，在低浓度下也测过，依然拖。
所以可能是2了，明天试试。
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4楼2014-07-08 16:11:25
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xiuqing1986

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
色谱柱没有问题，保护柱就问题不大，流动相最近换过吗！分析的时候其他参数确定没有调过！
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5楼2014-07-08 16:16:06
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很明显，不是流动相不对就是柱子不行了。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
6楼2014-07-08 17:27:55
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lastace2776

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiuqing1986 at 2014-07-08 16:16:06
色谱柱没有问题，保护柱就问题不大，流动相最近换过吗！分析的时候其他参数确定没有调过！

流动相，参数都没动过。
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7楼2014-07-08 21:02:33
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lastace2776

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiuqing1986 at 2014-07-08 16:16:06
色谱柱没有问题，保护柱就问题不大，流动相最近换过吗！分析的时候其他参数确定没有调过！

流动相，参数都没动过
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8楼2014-07-08 21:03:53
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lastace2776

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-07-08 13:48:53
确定样品溶剂相同，二是活化色谱柱，三是减少进样量

溶剂相同的，可能需要活化下柱子
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9楼2014-07-09 07:19:54
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化学cherry

新虫 (初入文坛)
我昨天做的出现前拖尾了，只是后面的几个物质的峰，原因和你的一样吗？
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10楼2014-07-09 08:35:53
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