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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 四氢呋喃溶剂峰和样品峰分不开-岛津HPLC
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G.stone

木虫 (正式写手)

[求助] 四氢呋喃溶剂峰和样品峰分不开-岛津HPLC 已有1人参与

样品用四氢呋喃作为溶剂，四氢呋喃和甲酸作为流动相时，样品和溶剂峰重合，相差只有0.05min左右，出峰时间只有1.0min多点。怎么改变流动相比例两个峰虽然移动还是重合。
用四氢呋喃和水作为流动相时，杂峰又太多也分不开，水的比例超过40%就不出峰了，可能的原因是样品不溶于水。
我下面该怎么做呢?请大神赐教，本人刚接触液相。

补充：柱子是C18硅胶柱，样品的极性很弱。
吸收波长254 nm
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随缘就好。。。
1楼 2014-05-12 22:16:58
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taoweijian

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
G.stone: 金币+5, ★有帮助 2014-05-13 21:45:49
反相样品出在这么前面？样品的极性很弱？
我就比较不解
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2楼2014-05-13 12:25:03
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G.stone

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by taoweijian at 2014-05-13 12:25:03
反相样品出在这么前面？样品的极性很弱？
我就比较不解

样品是几个苯环连接，中间有环氧-dan氮连接的化合物，我也不知道什么原因

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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随缘就好。。。
3楼2014-05-13 13:24:27
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taoweijian

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你不是有对照品！对照品也是这样的结果么？我这边不怎么用THF，方法是自己开发的么？
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4楼2014-05-13 13:41:56
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taoweijian

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
G.stone: 金币+8, ★★★很有帮助 2014-05-13 21:46:01
对照品，样品峰型峰高看看看，我感觉你样品都好没有洗脱出来，极性弱可以试试正相。具体情况不太了解，怕误人子弟
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5楼2014-05-13 13:48:15
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G.stone

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by taoweijian at 2014-05-13 13:48:15
对照品，样品峰型峰高看看看，我感觉你样品都好没有洗脱出来，极性弱可以试试正相。具体情况不太了解，怕误人子弟

没有对照品，方法自己开发，样品的峰和空白的时候溶剂峰重合，但峰面积是空白的3倍多

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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随缘就好。。。
6楼2014-05-13 14:02:11
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taoweijian

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by G.stone at 2014-05-13 14:02:11
没有对照品，方法自己开发，样品的峰和空白的时候溶剂峰重合，但峰面积是空白的3倍多
...

样品是成盐的么？如果上溴等反应会有吸收物质的盐产生！我怀疑不是你要的产品峰，有进反应液么？254nm有吸收可以点板看看
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7楼2014-05-13 14:34:36
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G.stone

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by taoweijian at 2014-05-13 14:34:36
样品是成盐的么？如果上溴等反应会有吸收物质的盐产生！我怀疑不是你要的产品峰，有进反应液么？254nm有吸收可以点板看看...

公司接收的样品是客户的，不可能成盐的，就是苯环连接的杂环烷烃

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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随缘就好。。。
8楼2014-05-13 15:19:10
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taoweijian

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by G.stone at 2014-05-13 15:19:10
公司接收的样品是客户的，不可能成盐的，就是苯环连接的杂环烷烃
...

点板点了吗，这是最原始最直接的方法，而且有助于你建立液相方法
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9楼2014-05-13 15:36:17
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CAS_小龙

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
G.stone: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-05-13 21:47:05
换流动相试试，一般情况下，乙腈-水体系或者甲醇-水体系都能解决很大部分物质的分离问题。在反相液相中，使用THF做流动相的很少，因为C18柱填料会在THF中微溶，很伤柱子，同时使用THF会比使用常规流动相的保留时间提前，而且压力高。只是有时为了取得较好的分离度，才会在流动相里添加低比例的THF改善峰型。
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10楼2014-05-13 21:37:23
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