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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC 检测中出现一突然变高的峰
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carawai

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC 检测中出现一突然变高的峰

昨天在测中药的提取物的时候，突然在保留时间为73.6分钟左右的峰的响应值从100变大到400左右，开始的时候以为是样品发生了变化，然后检测了下其他的样品，发现样品其他的峰基本上没什么变化，只是单纯那个峰出现了问题。
用纯甲醇冲了90分钟，都没东西冲出来，然后进了一个甲醇，在那个时间点下也有那个峰，而且响应值也差不多，这是什么原因呢？以前都没有 过这种现象，其他的峰也都好，只是这个峰有问题，会不会是流动相的问题捏？流动相用的是甲醇和酸水。
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1楼 2013-01-17 13:09:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

valley_chow

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
carawai: 金币+1, ★有帮助, 谢谢了~ 2013-01-19 10:58:22
水的问题，平衡时间越长那个峰越大，你可以反复验证的。估计是水里的塑化剂。
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6楼2013-01-18 09:31:45
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普通回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是否为梯度洗脱？有没有可能是梯度峰
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-17 15:21:56
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carawai

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-17 15:21:56
是否为梯度洗脱？有没有可能是梯度峰

是的是的，但是之前都没有这种情况~
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3楼2013-01-17 17:31:48
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
carawai: 金币+1, 谢谢了~ 2013-01-19 10:58:35
流动相放置了多久了？特别是酸水配置的时间是不是太长了？
另外，不知道你做此液相的目的是什么？竟然保留时间能超过60min?在做指纹吗？
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4楼2013-01-18 07:44:53
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carawai

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jwr at 2013-01-18 07:44:53
流动相放置了多久了？特别是酸水配置的时间是不是太长了？
另外，不知道你做此液相的目的是什么？竟然保留时间能超过60min?在做指纹吗？

酸水，是前一天配制的，因为连着做了两天所以我就没有换……难道是酸水的问题不？
嗯嗯，是做的指纹图谱……
嘿嘿

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2013-01-18 08:14:43
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carawai

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by valley_chow at 2013-01-18 09:31:45
水的问题，平衡时间越长那个峰越大，你可以反复验证的。估计是水里的塑化剂。

不好意思啊，平衡时间越长指的是该峰出峰的时间麽？？
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7楼2013-01-18 11:11:15
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valley_chow

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

进样之前系统平衡时间
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8楼2013-01-18 11:12:16
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
carawai: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-01-19 10:58:08
首先   用有机相仔细冲洗系统   看是否是柱塞板残留的影响
其次  用两通替换柱子，同样的条件下，看保留时间是否还有同样的问题
最后以上都排查了  看最近有没有更换试剂 仔细从试剂角度入手  
good lucky
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用文字走路，用行动分析
9楼2013-01-18 19:43:51
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carawai

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-01-18 19:43:51
首先   用有机相仔细冲洗系统   看是否是柱塞板残留的影响
其次  用两通替换柱子，同样的条件下，看保留时间是否还有同样的问题
最后以上都排查了  看最近有没有更换试剂 仔细从试剂角度入手  
good lucky

谢谢了~~~
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10楼2013-01-19 10:57:46
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