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margersy113

新虫 (正式写手)

[求助] HPLC每次测定为什么这个峰都不一样,峰高变化很大?

接触高效液相不久,对这个东西了解不多,实验中遇到一些小问题,请教:
测定某药物标准样品的含量〔水稀释的〕:流动相水:甲醇=95:5
流量为1
请问:1每次测开始都有一个吸收峰,说是甲醇的,可是每次测定为什么这个峰都不一样,峰高变化很大,是流动相的问题?
2,拖尾是什么原因?应该怎么解决呢?
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢~~ 2011-04-21 18:50:01
前面的是溶剂峰 不存在的 没有关系 拖尾的话 加点冰醋酸或者甲酸之类的嘛 最好不要用碱撒
2楼2011-04-20 23:09:50
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢~~ 2011-04-21 18:50:14
前面是溶剂峰,不用管它,但是如果流动相比例都一样而峰高不一样的话,就是样品本身有些问题了,不过没什么影响

造成拖尾的原因不好说,肯定是样品本身的因素了,加点三氟乙酸吧,一点就够
——————————————我滴爱~赤裸裸~~
3楼2011-04-20 23:16:06
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yumulin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢~~ 2011-04-21 18:50:21
前面是溶剂峰,不用管它,因为它很大有的时候会超出积分量程,没有意义的
如果峰有拖尾,就应该加入调节峰形的物质,我们用三乙胺比较多,有的还会有加酸之类的,注意最后流动相PH值要调回你需要的
4楼2011-04-21 03:20:00
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