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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC 检测中出现一突然变高的峰
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carawai

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC 检测中出现一突然变高的峰

昨天在测中药的提取物的时候，突然在保留时间为73.6分钟左右的峰的响应值从100变大到400左右，开始的时候以为是样品发生了变化，然后检测了下其他的样品，发现样品其他的峰基本上没什么变化，只是单纯那个峰出现了问题。
用纯甲醇冲了90分钟，都没东西冲出来，然后进了一个甲醇，在那个时间点下也有那个峰，而且响应值也差不多，这是什么原因呢？以前都没有 过这种现象，其他的峰也都好，只是这个峰有问题，会不会是流动相的问题捏？流动相用的是甲醇和酸水。
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1楼 2013-01-17 13:09:36
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carawai

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-01-18 19:43:51
首先   用有机相仔细冲洗系统   看是否是柱塞板残留的影响
其次  用两通替换柱子，同样的条件下，看保留时间是否还有同样的问题
最后以上都排查了  看最近有没有更换试剂 仔细从试剂角度入手  
good lucky

谢谢了~~~
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10楼2013-01-19 10:57:46
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是否为梯度洗脱？有没有可能是梯度峰
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-17 15:21:56
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carawai

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-17 15:21:56
是否为梯度洗脱？有没有可能是梯度峰

是的是的，但是之前都没有这种情况~
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3楼2013-01-17 17:31:48
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
carawai: 金币+1, 谢谢了~ 2013-01-19 10:58:35
流动相放置了多久了？特别是酸水配置的时间是不是太长了？
另外，不知道你做此液相的目的是什么？竟然保留时间能超过60min?在做指纹吗？
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4楼2013-01-18 07:44:53
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