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G.stone

木虫 (正式写手)

[求助] 四氢呋喃溶剂峰和样品峰分不开-岛津HPLC 已有1人参与

样品用四氢呋喃作为溶剂,四氢呋喃和甲酸作为流动相时,样品和溶剂峰重合,相差只有0.05min左右,出峰时间只有1.0min多点。怎么改变流动相比例两个峰虽然移动还是重合。
用四氢呋喃和水作为流动相时,杂峰又太多也分不开,水的比例超过40%就不出峰了,可能的原因是样品不溶于水。
我下面该怎么做呢?请大神赐教,本人刚接触液相。

补充:柱子是C18硅胶柱,样品的极性很弱。
吸收波长254 nm
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随缘就好。。。
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taoweijian

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by G.stone at 2014-05-13 14:02:11
没有对照品,方法自己开发,样品的峰和空白的时候溶剂峰重合,但峰面积是空白的3倍多
...

样品是成盐的么?如果上溴等反应会有吸收物质的盐产生!我怀疑不是你要的产品峰,有进反应液么?254nm有吸收可以点板看看
7楼2014-05-13 14:34:36
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taoweijian

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
G.stone: 金币+5, ★有帮助 2014-05-13 21:45:49
反相样品出在这么前面?样品的极性很弱?
我就比较不解
2楼2014-05-13 12:25:03
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G.stone

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by taoweijian at 2014-05-13 12:25:03
反相样品出在这么前面?样品的极性很弱?
我就比较不解

样品是几个苯环连接,中间有环氧-dan氮连接的化合物,我也不知道什么原因

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
随缘就好。。。
3楼2014-05-13 13:24:27
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taoweijian

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你不是有对照品!对照品也是这样的结果么?我这边不怎么用THF,方法是自己开发的么?
4楼2014-05-13 13:41:56
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