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流氓一个

金虫 (正式写手)

[求助] 顶空跑气相色谱,同浓度的内标在样品中峰面积远远大于在混标中的峰面积,为什么? 已有4人参与

顶空进样,内标法做标准曲线,同浓度的内标在样品中峰面积远远大于在混标中的峰面积  WHY?
求指导~~~·
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

引用回帖:
15楼: Originally posted by 流氓一个 at 2014-05-09 15:41:21
我还想问一下:为什么体积是顶空瓶体积的一半最好?
还有,如何摸索并确认气液达到了平衡?
谢谢!...

因为这样的话气相和液相中的浓度才能达到最好的动态平衡。至于平衡时间,你可以加大一点,比如25min或者30min,然后再看看,如果出现的峰面积和20min的一样,没什么增大的话,那就说明20min就可以了,反之就是没达到。

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阳光打在你的脸上,温暖留在我们心头
16楼2014-05-09 15:48:29
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lbz1219

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
流氓一个: 金币+1 2014-05-07 15:55:20
我用的是吹扫捕集,遇到类似的问题。有可能是标样配制的误差、不同批次测定时误差会更大。建议多做几次平行实验,分析是操作问题还是配制问题...
2楼2014-05-07 13:48:38
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st.nova2012

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你顶空瓶中的体积是不是一样?
混标加多少进顶空瓶,样品也加多少
8楼2014-05-07 18:29:24
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普通回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
流氓一个: 金币+1 2014-05-07 15:55:08
别加内标,运行样品,看看样品中是否有杂质和内标出峰时间吻合
3楼2014-05-07 14:23:27
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流氓一个

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-07 14:23:27
别加内标,运行样品,看看样品中是否有杂质和内标出峰时间吻合

用不加内标和加内标的样品跑过,样品中不含内标,附近也没有杂峰。。。
我有我人生
4楼2014-05-07 15:50:55
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流氓一个

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lbz1219 at 2014-05-07 13:48:38
我用的是吹扫捕集,遇到类似的问题。有可能是标样配制的误差、不同批次测定时误差会更大。建议多做几次平行实验,分析是操作问题还是配制问题...

是同一次跑的标品和样品,配制时都是最后加的内标,浓度一样。
同时,内标的峰在不同浓度标品中想差不大,在不同的样品中相差也不大;但在标品和样品之间峰面积相差非常大
我有我人生
5楼2014-05-07 15:54:42
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 流氓一个 at 2014-05-07 15:50:55
用不加内标和加内标的样品跑过,样品中不含内标,附近也没有杂峰。。。...

这个。。。对不住了,我也不清楚了
6楼2014-05-07 15:57:00
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流氓一个

金虫 (正式写手)

送红花一朵
后来问了师兄师姐,有了一个猜测:
我的样品是葡萄酒,酒度为11度左右,即11%的乙醇;而标准品是用40%的乙醇定容的。那么,顶空进样就是对样品加热使其汽化,然后进样气体。猜测如下:样品和标品中乙醇含量不一样,进样同样的体积中乙醇含量不一样,内标含量也不一样,所以峰面积也不一样???????
我有我人生
7楼2014-05-07 16:18:31
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先要确保做内标和混标的所有条件都是一致的,另外,顶空进样,平衡时间特别关键,要把握好。
阳光打在你的脸上,温暖留在我们心头
9楼2014-05-07 19:41:17
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xjc635

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 流氓一个 at 2014-05-07 16:18:31
后来问了师兄师姐,有了一个猜测:
我的样品是葡萄酒,酒度为11度左右,即11%的乙醇;而标准品是用40%的乙醇定容的。那么,顶空进样就是对样品加热使其汽化,然后进样气体。猜测如下:样品和标品中乙醇含量不一样, ...

内标物是乙醇?还是其他?你关心的是啥?顶空是气液平衡后进样,平衡状态下,你确定组成一致?

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2014-05-07 20:13:14
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