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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 顶空跑气相色谱，同浓度的内标在样品中峰面积远远大于在混标中的峰面积，为什么？
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流氓一个

金虫 (正式写手)

[求助] 顶空跑气相色谱，同浓度的内标在样品中峰面积远远大于在混标中的峰面积，为什么？ 已有4人参与

顶空进样，内标法做标准曲线，同浓度的内标在样品中峰面积远远大于在混标中的峰面积  WHY？
求指导~~~·
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流氓一个

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我有我人生
1楼 2014-05-07 08:45:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放
引用回帖:
15楼: Originally posted by 流氓一个 at 2014-05-09 15:41:21
我还想问一下：为什么体积是顶空瓶体积的一半最好？
还有，如何摸索并确认气液达到了平衡？
谢谢！...

因为这样的话气相和液相中的浓度才能达到最好的动态平衡。至于平衡时间，你可以加大一点，比如25min或者30min，然后再看看，如果出现的峰面积和20min的一样，没什么增大的话，那就说明20min就可以了，反之就是没达到。
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流氓一个
阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
16楼2014-05-09 15:48:29
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lbz1219

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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流氓一个: 金币+1 2014-05-07 15:55:20
我用的是吹扫捕集，遇到类似的问题。有可能是标样配制的误差、不同批次测定时误差会更大。建议多做几次平行实验，分析是操作问题还是配制问题...
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2楼2014-05-07 13:48:38
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st.nova2012

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你顶空瓶中的体积是不是一样？
混标加多少进顶空瓶，样品也加多少
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8楼2014-05-07 18:29:24
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普通回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
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流氓一个: 金币+1 2014-05-07 15:55:08
别加内标，运行样品，看看样品中是否有杂质和内标出峰时间吻合
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3楼2014-05-07 14:23:27
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流氓一个

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-07 14:23:27
别加内标，运行样品，看看样品中是否有杂质和内标出峰时间吻合

用不加内标和加内标的样品跑过，样品中不含内标，附近也没有杂峰。。。
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我有我人生
4楼2014-05-07 15:50:55
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流氓一个

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lbz1219 at 2014-05-07 13:48:38
我用的是吹扫捕集，遇到类似的问题。有可能是标样配制的误差、不同批次测定时误差会更大。建议多做几次平行实验，分析是操作问题还是配制问题...

是同一次跑的标品和样品，配制时都是最后加的内标，浓度一样。
同时，内标的峰在不同浓度标品中想差不大，在不同的样品中相差也不大；但在标品和样品之间峰面积相差非常大
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我有我人生
5楼2014-05-07 15:54:42
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 流氓一个 at 2014-05-07 15:50:55
用不加内标和加内标的样品跑过，样品中不含内标，附近也没有杂峰。。。...

这个。。。对不住了，我也不清楚了
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6楼2014-05-07 15:57:00
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流氓一个

金虫 (正式写手)
送红花一朵
后来问了师兄师姐，有了一个猜测：
我的样品是葡萄酒，酒度为11度左右，即11%的乙醇；而标准品是用40%的乙醇定容的。那么，顶空进样就是对样品加热使其汽化，然后进样气体。猜测如下：样品和标品中乙醇含量不一样，进样同样的体积中乙醇含量不一样，内标含量也不一样，所以峰面积也不一样？？？？？？？
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我有我人生
7楼2014-05-07 16:18:31
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先要确保做内标和混标的所有条件都是一致的，另外，顶空进样，平衡时间特别关键，要把握好。
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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
9楼2014-05-07 19:41:17
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xjc635

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 流氓一个 at 2014-05-07 16:18:31
后来问了师兄师姐，有了一个猜测：
我的样品是葡萄酒，酒度为11度左右，即11%的乙醇；而标准品是用40%的乙醇定容的。那么，顶空进样就是对样品加热使其汽化，然后进样气体。猜测如下：样品和标品中乙醇含量不一样， ...

内标物是乙醇？还是其他？你关心的是啥？顶空是气液平衡后进样，平衡状态下，你确定组成一致？

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10楼2014-05-07 20:13:14
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