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流氓一个

金虫 (正式写手)

[求助] 顶空跑气相色谱,同浓度的内标在样品中峰面积远远大于在混标中的峰面积,为什么?已有4人参与

顶空进样,内标法做标准曲线,同浓度的内标在样品中峰面积远远大于在混标中的峰面积  WHY?
求指导~~~·
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先要确保做内标和混标的所有条件都是一致的,另外,顶空进样,平衡时间特别关键,要把握好。
阳光打在你的脸上,温暖留在我们心头
9楼2014-05-07 19:41:17
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖


流氓一个: 金币+1, 有帮助 2014-05-09 15:39:57
引用回帖:
7楼: Originally posted by 流氓一个 at 2014-05-07 16:18:31
后来问了师兄师姐,有了一个猜测:
我的样品是葡萄酒,酒度为11度左右,即11%的乙醇;而标准品是用40%的乙醇定容的。那么,顶空进样就是对样品加热使其汽化,然后进样气体。猜测如下:样品和标品中乙醇含量不一样, ...

那有可能,只有在所有的条件都一致的前提下,你才能对比,还有,你的溶液体积最好是顶空瓶体积的一半。还有究竟20min气液达到平衡了没,你还得再摸索并确认一下。
阳光打在你的脸上,温暖留在我们心头
13楼2014-05-09 15:28:58
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

引用回帖:
15楼: Originally posted by 流氓一个 at 2014-05-09 15:41:21
我还想问一下:为什么体积是顶空瓶体积的一半最好?
还有,如何摸索并确认气液达到了平衡?
谢谢!...

因为这样的话气相和液相中的浓度才能达到最好的动态平衡。至于平衡时间,你可以加大一点,比如25min或者30min,然后再看看,如果出现的峰面积和20min的一样,没什么增大的话,那就说明20min就可以了,反之就是没达到。

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阳光打在你的脸上,温暖留在我们心头
16楼2014-05-09 15:48:29
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