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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱法 FID检测器 内标物峰高突然降低
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱法 FID检测器 内标物峰高突然降低

如题，使用气相色谱 FID检测器不分流进样（自动进样器），原料为高沸点物质。GC两天前用时正常，今天用时，同一种样品，内标物以及组分峰高降低非常明显（峰形未变）。开始以为是内衬管脏了，遂换了新内衬以及进样垫，进样针采用新的，峰高依然降低。急求高手解答！(最近一直在做低转化率的实验)
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不满是向上的车轮！
1楼 2013-04-02 09:11:12
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fangx

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoche360: 金币+1, ★有帮助, 谢谢，分析方法没有变化。 2013-04-02 15:58:06
在你确定样品没问题的前提下，检查一下分析方法设置，检测器那尾吹流量变没，尾吹对信号响应值影响很大
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2楼2013-04-02 10:41:34
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fangx at 2013-04-02 10:41:34
在你确定样品没问题的前提下，检查一下分析方法设置，检测器那尾吹流量变没，尾吹对信号响应值影响很大

看了一下尾吹流量 没有更改，今天清洗了检测器部分，问题仍然存在
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不满是向上的车轮！
3楼2013-04-02 15:59:02
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shisong

木虫 (正式写手)
看检测器的电子信号灵敏度设置有没有改变
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4楼2013-04-02 16:12:34
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助, 非常专业，我的是在0.75min打开，该方法用了将近半年了，一直挺正常的 2013-04-02 19:29:02
首先确认一下内标物和被测组分的保留时间有没有变化。
1.如果保留时间没有变化，检查进样针的好坏，可以用手动吸1ul，看一看进样针的功能性是否正常，是否漏气。
再看一看气相的方法设置，因为是不分流进样，所以分流阀打开的时间可以设定为1min~2min。我遇到一个用户把分流阀打开的时间设定为0，这样在你进样的同时分流阀同时打开，这样就会只有一部分气化的组分和内标进入色谱柱，色谱峰会明显变小。
2. 如果保留时间延长，可能是喷嘴堵塞，峰也会变小，极端情况下会不出峰，因为喷嘴的阻力太大了。
这种情况要清洗喷嘴。
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有因有果
5楼2013-04-02 17:44:58
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ruomeng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-02 19:27:47
进样针进样时，有时候会打不到底，如果是这样的话，其峰面积变化比较大，忽高忽低，但是内标峰与待测组分峰面积的比值几乎不变，内标法的话，这种情况不影响待测组分的测定结果，可以不用管
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好好学习，天天向上
6楼2013-04-02 18:10:21
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shisong at 2013-04-02 16:12:34
看检测器的电子信号灵敏度设置有没有改变

呵呵，好的，下次直接告诉我啊
赞一下(1人) 回复此楼
不满是向上的车轮！
7楼2013-04-02 19:29:31
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shisong

木虫 (正式写手)
好吧，师姐我错了。。。。没法现是你啊
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8楼2013-04-03 09:40:10
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