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xiaoche360

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱法 FID检测器 内标物峰高突然降低

如题,使用气相色谱 FID检测器不分流进样(自动进样器),原料为高沸点物质。GC两天前用时正常,今天用时,同一种样品,内标物以及组分峰高降低非常明显(峰形未变)。开始以为是内衬管脏了,遂换了新内衬以及进样垫,进样针采用新的,峰高依然降低。急求高手解答!(最近一直在做低转化率的实验)
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不满是向上的车轮!
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by fangx at 2013-04-02 10:41:34
在你确定样品没问题的前提下,检查一下分析方法设置,检测器那尾吹流量变没,尾吹对信号响应值影响很大

看了一下尾吹流量 没有更改,今天清洗了检测器部分,问题仍然存在
不满是向上的车轮!
3楼2013-04-02 15:59:02
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查看全部 8 个回答

fangx

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoche360: 金币+1, 有帮助, 谢谢,分析方法没有变化。 2013-04-02 15:58:06
在你确定样品没问题的前提下,检查一下分析方法设置,检测器那尾吹流量变没,尾吹对信号响应值影响很大
2楼2013-04-02 10:41:34
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shisong

木虫 (正式写手)

看检测器的电子信号灵敏度设置有没有改变
4楼2013-04-02 16:12:34
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助, 非常专业,我的是在0.75min打开,该方法用了将近半年了,一直挺正常的 2013-04-02 19:29:02
首先确认一下内标物和被测组分的保留时间有没有变化。
1.如果保留时间没有变化,检查进样针的好坏,可以用手动吸1ul,看一看进样针的功能性是否正常,是否漏气。
再看一看气相的方法设置,因为是不分流进样,所以分流阀打开的时间可以设定为1min~2min。我遇到一个用户把分流阀打开的时间设定为0,这样在你进样的同时分流阀同时打开,这样就会只有一部分气化的组分和内标进入色谱柱,色谱峰会明显变小。
2. 如果保留时间延长,可能是喷嘴堵塞,峰也会变小,极端情况下会不出峰,因为喷嘴的阻力太大了。
这种情况要清洗喷嘴。
有因有果
5楼2013-04-02 17:44:58
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