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xiaoche360木虫 (正式写手)
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[求助]
气相色谱法 FID检测器 内标物峰高突然降低
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| 如题，使用气相色谱 FID检测器不分流进样（自动进样器），原料为高沸点物质。GC两天前用时正常，今天用时，同一种样品，内标物以及组分峰高降低非常明显（峰形未变）。开始以为是内衬管脏了，遂换了新内衬以及进样垫，进样针采用新的，峰高依然降低。急求高手解答！(最近一直在做低转化率的实验) |
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xiaoche360
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助, 非常专业，我的是在0.75min打开，该方法用了将近半年了，一直挺正常的 2013-04-02 19:29:02
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xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助, 非常专业，我的是在0.75min打开，该方法用了将近半年了，一直挺正常的 2013-04-02 19:29:02
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首先确认一下内标物和被测组分的保留时间有没有变化。 1.如果保留时间没有变化，检查进样针的好坏，可以用手动吸1ul，看一看进样针的功能性是否正常，是否漏气。 再看一看气相的方法设置，因为是不分流进样，所以分流阀打开的时间可以设定为1min~2min。我遇到一个用户把分流阀打开的时间设定为0，这样在你进样的同时分流阀同时打开，这样就会只有一部分气化的组分和内标进入色谱柱，色谱峰会明显变小。 2. 如果保留时间延长，可能是喷嘴堵塞，峰也会变小，极端情况下会不出峰，因为喷嘴的阻力太大了。 这种情况要清洗喷嘴。 |
5楼2013-04-02 17:44:58
