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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 顶空跑气相色谱，同浓度的内标在样品中峰面积远远大于在混标中的峰面积，为什么？
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流氓一个

金虫 (正式写手)

[求助] 顶空跑气相色谱，同浓度的内标在样品中峰面积远远大于在混标中的峰面积，为什么？ 已有4人参与

顶空进样，内标法做标准曲线，同浓度的内标在样品中峰面积远远大于在混标中的峰面积  WHY？
求指导~~~·
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流氓一个

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我有我人生
1楼 2014-05-07 08:45:55
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流氓一个

金虫 (正式写手)
送红花一朵
后来问了师兄师姐，有了一个猜测：
我的样品是葡萄酒，酒度为11度左右，即11%的乙醇；而标准品是用40%的乙醇定容的。那么，顶空进样就是对样品加热使其汽化，然后进样气体。猜测如下：样品和标品中乙醇含量不一样，进样同样的体积中乙醇含量不一样，内标含量也不一样，所以峰面积也不一样？？？？？？？
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我有我人生
7楼2014-05-07 16:18:31
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lbz1219

金虫 (正式写手)

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流氓一个: 金币+1 2014-05-07 15:55:20
我用的是吹扫捕集，遇到类似的问题。有可能是标样配制的误差、不同批次测定时误差会更大。建议多做几次平行实验，分析是操作问题还是配制问题...
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2楼2014-05-07 13:48:38
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
流氓一个: 金币+1 2014-05-07 15:55:08
别加内标，运行样品，看看样品中是否有杂质和内标出峰时间吻合
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3楼2014-05-07 14:23:27
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流氓一个

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-07 14:23:27
别加内标，运行样品，看看样品中是否有杂质和内标出峰时间吻合

用不加内标和加内标的样品跑过，样品中不含内标，附近也没有杂峰。。。
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我有我人生
4楼2014-05-07 15:50:55
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