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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 顶空跑气相色谱，同浓度的内标在样品中峰面积远远大于在混标中的峰面积，为什么？
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流氓一个

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by st.nova2012 at 2014-05-07 18:29:24
你顶空瓶中的体积是不是一样？
混标加多少进顶空瓶，样品也加多少

是的，我用的20mL顶空瓶，都加了5mL的体积
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我有我人生
11楼2014-05-09 15:08:17
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流氓一个

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-07 19:41:17
首先要确保做内标和混标的所有条件都是一致的，另外，顶空进样，平衡时间特别关键，要把握好。

条件应该都一样，平衡时间是20分钟，我也不知道是不是合适。我在7楼说了一个师兄师姐的猜测 ，你看是否合理？
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我有我人生
12楼2014-05-09 15:12:51
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

★
流氓一个: 金币+1, ★有帮助 2014-05-09 15:39:57
引用回帖:
7楼: Originally posted by 流氓一个 at 2014-05-07 16:18:31
后来问了师兄师姐，有了一个猜测：
我的样品是葡萄酒，酒度为11度左右，即11%的乙醇；而标准品是用40%的乙醇定容的。那么，顶空进样就是对样品加热使其汽化，然后进样气体。猜测如下：样品和标品中乙醇含量不一样， ...

那有可能，只有在所有的条件都一致的前提下，你才能对比，还有，你的溶液体积最好是顶空瓶体积的一半。还有究竟20min气液达到平衡了没，你还得再摸索并确认一下。
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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
13楼2014-05-09 15:28:58
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流氓一个

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by xjc635 at 2014-05-07 20:13:14
内标物是乙醇？还是其他？你关心的是啥？顶空是气液平衡后进样，平衡状态下，你确定组成一致？
...

内标是乙酸正丁酯，样品中没有；
我关心也是想问的就是：同浓度的内标在样品中峰面积远远大于在混标中的峰面积，是否表明根据标准曲线算出的结果不准确？
平衡状态下，组成成分一致，但是所占比例肯定不一样了
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我有我人生
14楼2014-05-09 15:38:14
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流氓一个

金虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-09 15:28:58
那有可能，只有在所有的条件都一致的前提下，你才能对比，还有，你的溶液体积最好是顶空瓶体积的一半。还有究竟20min气液达到平衡了没，你还得再摸索并确认一下。...

我还想问一下：为什么体积是顶空瓶体积的一半最好？
还有，如何摸索并确认气液达到了平衡？
谢谢！
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我有我人生
15楼2014-05-09 15:41:21
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放
引用回帖:
15楼: Originally posted by 流氓一个 at 2014-05-09 15:41:21
我还想问一下：为什么体积是顶空瓶体积的一半最好？
还有，如何摸索并确认气液达到了平衡？
谢谢！...

因为这样的话气相和液相中的浓度才能达到最好的动态平衡。至于平衡时间，你可以加大一点，比如25min或者30min，然后再看看，如果出现的峰面积和20min的一样，没什么增大的话，那就说明20min就可以了，反之就是没达到。
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流氓一个
阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
16楼2014-05-09 15:48:29
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流氓一个

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
16楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-09 15:48:29
因为这样的话气相和液相中的浓度才能达到最好的动态平衡。至于平衡时间，你可以加大一点，比如25min或者30min，然后再看看，如果出现的峰面积和20min的一样，没什么增大的话，那就说明20min就可以了，反之就是没达 ...

好的 谢谢啦！
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我有我人生
17楼2014-05-09 16:35:36
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