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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 求助关于液相出峰分岔的问题
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陈优富

金虫 (小有名气)

[求助] 求助关于液相出峰分岔的问题 已有6人参与

反相柱测定一个极性物质，流动相为甲醇水以及缓冲盐！没有其他！以前没出现过这种情况！　http://ci.baidu.com/rEBY47APSE ，验证码：gcg8　

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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1楼 2014-04-04 09:58:03
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akuau

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陈优富: 金币+10, ★有帮助 2014-04-05 07:18:49
很有可能是柱子有问题了，我之前也出现了这种情况，换了一根柱子就好了。此外，可以试试彻底清洁一下你的柱子，用含有少量（5%）有机溶剂的水冲1小时以上，再用纯有机溶剂低流速（0.1ml min-1）冲10小时以上，或许能改善。祝好运~
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陈优富
学海拾贝
2楼2014-04-04 10:21:19
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陈优富: 金币+10, ★有帮助 2014-04-05 07:19:27
1、色谱柱问题，比较难办
2、流动相问题，使用流动相溶解样品
3、管路切割不好造成的
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陈优富
3楼2014-04-04 10:31:19
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jixfeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陈优富: 金币+10, ★有帮助 2014-04-05 07:18:05
1.请告知物质的情况 酸碱还是中性物质，是否是流动相的pH缓冲不够导致的二次/解离保留所致的，调节pH至Pka ±1.5以外。
2.流动相是否比溶剂的强度低？减低进样量看看如1ul,确定后更改溶剂。
3.杂质峰（额 居然是ECD检测器？）
4.柱子损坏，或者柱子不适用（参考1）
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陈优富
不要寻找借口
4楼2014-04-04 10:59:48
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陈优富

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by akuau at 2014-04-04 10:21:19
很有可能是柱子有问题了，我之前也出现了这种情况，换了一根柱子就好了。此外，可以试试彻底清洁一下你的柱子，用含有少量（5%）有机溶剂的水冲1小时以上，再用纯有机溶剂低流速（0.1ml min-1）冲10小时以上，或许能 ...

谢谢啊，柱子是新的，今年刚买的，应该不会坏吧  先清洗一下看看

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5楼2014-04-04 13:28:16
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陈优富

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-04-04 10:31:19
1、色谱柱问题，比较难办
2、流动相问题，使用流动相溶解样品
3、管路切割不好造成的

柱子是新的，基本排除，流动相对样品溶解性一般，但是以前一直没问题，最后一个问题怎么解决？

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6楼2014-04-04 13:30:12
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陈优富

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by jixfeng at 2014-04-04 10:59:48
1.请告知物质的情况 酸碱还是中性物质，是否是流动相的pH缓冲不够导致的二次/解离保留所致的，调节pH至Pka ±1.5以外。
2.流动相是否比溶剂的强度低？减低进样量看看如1ul,确定后更改溶剂。
3.杂质峰（额 居然是E ...

ecd不常见吗？现在一般用什么检测器？柱子是新的应该不会坏，进样都是20.0微升。是手动的，没法变。流动相的ph没测过，应该是弱酸性吧。我先清洗下仪器试试，谢谢大大们的帮助，本人分析小白！

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7楼2014-04-04 13:38:13
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费姚永芬

版主 (文学泰斗)

低眉浅笑岁月空

优秀区长优秀区长文献杰出贡献优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
费姚永芬: 回帖置顶 2014-04-04 13:51:48
图片在此
求助关于液相出峰分岔的问题
file.jpg
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陈优富
XPE发泡技术
8楼2014-04-04 13:51:44
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 陈优富 at 2014-04-04 13:30:12
柱子是新的，基本排除，流动相对样品溶解性一般，但是以前一直没问题，最后一个问题怎么解决？
...

检查借口是否平滑
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9楼2014-04-04 14:06:45
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陈优富

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 费姚永芬 at 2014-04-04 13:51:44
图片在此

file.jpg

谢谢你，给你一朵小红花！

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10楼2014-04-04 14:32:40
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