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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS之前的硅烷化怎么做？
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

[求助] GC-MS之前的硅烷化怎么做？ 已有3人参与

本人在进GC-MS之前需要进行硅烷化衍生。我按文献上的方法是先把样品旋蒸至干，,然后加入0.1ml 的硅烷化试剂（BSTFA：TCMS=99:1），加盖密闭后在70-80℃干燥箱中硅烷化40min。我想问问你是用什么容器进行的硅烷化啊？听说得用耐压瓶才行，不然会爆炸，我没有买到这么小的耐压瓶，用2ml 的安捷伦小瓶行吗？这样衍生完可以直接进Gc-MS。还有，我的样品旋蒸之前是90ml，旋干后用0.1ml 的硅烷化试剂冲洗瓶壁，这样能转移干净吗？有什么好的方法吗？我是第一次做硅烷化，很多不懂的。请指教！谢谢！
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1楼 2014-03-27 15:37:02
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-03-28 09:23:18
我看有些文献上不再加溶剂复溶，直接加硅烷化试剂。溶液减压浓缩到1ml和旋干后再复溶到1ml有什么区别吗？你说的西林瓶没有见过，不是耐压瓶吧？硅烷化条件需要达到70-80℃，不用耐压瓶的话会不会炸开啊？...

不加溶剂的话，溶液的粘度是不是太大了？一般加溶剂也不影响你的结果，DMF的话也好检测出来。西林瓶上面是个橡胶塞，这个温度下还好，不至于炸开。西林瓶就是就是装粉针剂的那种小瓶子，10ml左右大小的。你能有一个合适的密闭容器就好了，也不需要很大。能防止衍生化试剂遇水就可以
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4楼2014-03-28 10:20:44
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sherry小惠

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们就是用的GC瓶，70度不会炸开的，楼主放心
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做好自己才是王道
6楼2014-03-29 16:16:17
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yangxp2006

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品可以旋蒸到十几毫升后，转移到小瓶，氮吹吹干，再加硅烷化试剂反应，能减少损失，旋蒸损失太大了。我用的是锥形底的反应瓶，三毫升大小的，直接在氮吹仪器的加热底座上反应的。效果不错
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7楼2014-03-29 17:26:36
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yangxp2006

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-03-29 22:18:30
你是做什么的？我做的是根系分泌物。氮吹干后，你加多少的硅烷化试剂啊？你说的反应瓶是什么样的啊？...

我做的是长链醇和羧酸的衍生。氮吹后加了50微升的BSTFA。加完后直接在氮吹的加热底座上100度加热反应15min，效果很好。用的是restek公司的微型反应瓶，3毫升，货号是21051，你可以去它的官网上查查。
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10楼2014-03-30 09:38:22
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sherry小惠

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-03 08:08:17
我就加0.1ml 硅烷化试剂。你们在加硅烷化试剂之前是在安捷伦小瓶中氮吹干的吗？然后再把硅烷化试剂加入吹干的小瓶中？...

是的，不过我们加60ul的硅烷化试剂
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做好自己才是王道
13楼2014-04-03 10:17:32
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-04 18:23:17
我用的5ml的具塞磨口离心管，玻璃的。用1ml的乙酸乙酯溶的样品，加0.1ml的硅烷化试剂。刚把硅烷化试剂加进去，还没加热，就感觉瓶里的压强增大了，手感觉到磨口塞子往外崩。我如果把口密封再加热行吗？别炸了啊……...

你用乙酸乙酯当溶剂的啊？它沸点比较低，加热的话容易把塞子往外崩。DMF的话沸点会高一些，相应的会好一点。加热的话只要不是剧烈升温都不会炸的，但是当心里面的东西别喷出来了。加热的话，你最好别直接放进去然后不管了，要让瓶子渐渐适应外界的温度。
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18楼2014-04-05 10:24:35
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
20楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-08 10:20:59
我用的5ml或10ml 的具塞磨口离心管加热的，至少没有崩，还好还好。我的样品不能及时测试，怎么保存啊？我现在是把安捷伦小瓶放在4℃冰箱了。你们都怎么保存？我们这边条件有限，不能做完立即测试。谢谢！...

你们有没有封口膜？或者白色的生料带，就是缠水管用的那种薄薄的那种。把瓶盖那缠好放在4度冰箱里，没有什么问题的。
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22楼2014-04-08 11:21:21
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tezuyawong

新虫 (小有名气)
之前做过，吹干后在GC色谱瓶里面硅烷化的，而且是放在GC柱温箱里面加热做的，好处是温度可以精确控制
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23楼2014-04-08 11:36:23
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sherry小惠

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-08 10:22:46
好的，谢谢你！我的样品不能及时测试，怎么保存啊？我现在是把安捷伦小瓶放在4℃冰箱了。你们都怎么保存？我们这边条件有限，不能做完立即测试。谢谢！...

只要密封好，应该没问题的。我们平时也是放在冰箱里。
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做好自己才是王道
24楼2014-04-08 14:15:17
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MAIZI123

银虫 (初入文坛)
我们也做GCMS,新手，头大，但是硅烷化没你说的那么恐怖啊
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生命没有彩排！
25楼2014-11-13 15:02:40
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普通回帖

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 好久不见，辛苦了 2014-03-28 08:56:19
除了硅烷化试剂，你也要加溶剂的啊。你可以用色谱纯的DMF做溶剂，然后让样品和硅烷化试剂充分接触和反应。你可以用干燥的西林瓶，然后盖上橡胶塞，用封口膜再密封试试。
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2楼2014-03-27 15:51:15
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-27 15:51:15
除了硅烷化试剂，你也要加溶剂的啊。你可以用色谱纯的DMF做溶剂，然后让样品和硅烷化试剂充分接触和反应。你可以用干燥的西林瓶，然后盖上橡胶塞，用封口膜再密封试试。

我看有些文献上不再加溶剂复溶，直接加硅烷化试剂。溶液减压浓缩到1ml和旋干后再复溶到1ml有什么区别吗？你说的西林瓶没有见过，不是耐压瓶吧？硅烷化条件需要达到70-80℃，不用耐压瓶的话会不会炸开啊？
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3楼2014-03-28 09:23:18
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-28 10:20:44
不加溶剂的话，溶液的粘度是不是太大了？一般加溶剂也不影响你的结果，DMF的话也好检测出来。西林瓶上面是个橡胶塞，这个温度下还好，不至于炸开。西林瓶就是就是装粉针剂的那种小瓶子，10ml左右大小的。你能有一个 ...

我试一下吧。万一瓶子炸了也就是瓶身上出现裂缝吧？不至于很惨烈吧？我之前测总氮，水样消解过程用的25ml 的比色管，120摄氏度消解30min，有的管子就裂缝了，不是很惨烈的爆炸。这种衍生过程如果出现意外也不会很惨烈吧？
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5楼2014-03-29 15:55:54
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sherry小惠 at 2014-03-29 16:16:17
我们就是用的GC瓶，70度不会炸开的，楼主放心

你们是旋蒸干之后加硅烷化试剂吗？我的安捷伦小瓶是2.5毫升的，平底的
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8楼2014-03-29 22:07:39
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yangxp2006 at 2014-03-29 17:26:36
样品可以旋蒸到十几毫升后，转移到小瓶，氮吹吹干，再加硅烷化试剂反应，能减少损失，旋蒸损失太大了。我用的是锥形底的反应瓶，三毫升大小的，直接在氮吹仪器的加热底座上反应的。效果不错

你是做什么的？我做的是根系分泌物。氮吹干后，你加多少的硅烷化试剂啊？你说的反应瓶是什么样的啊？
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9楼2014-03-29 22:18:30
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