24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 4793  |  回复: 30
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

[求助] GC-MS之前的硅烷化怎么做? 已有3人参与

本人在进GC-MS之前需要进行硅烷化衍生。我按文献上的方法是先把样品旋蒸至干,,然后加入0.1ml 的硅烷化试剂(BSTFA:TCMS=99:1),加盖密闭后在70-80℃干燥箱中硅烷化40min。我想问问你是用什么容器进行的硅烷化啊?听说得用耐压瓶才行,不然会爆炸,我没有买到这么小的耐压瓶,用2ml 的安捷伦小瓶行吗?这样衍生完可以直接进Gc-MS。还有,我的样品旋蒸之前是90ml,旋干后用0.1ml 的硅烷化试剂冲洗瓶壁,这样能转移干净吗?有什么好的方法吗?我是第一次做硅烷化,很多不懂的。请指教!谢谢!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sherry小惠

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-08 10:22:46
好的,谢谢你!我的样品不能及时测试,怎么保存啊?我现在是把安捷伦小瓶放在4℃冰箱了。你们都怎么保存?我们这边条件有限,不能做完立即测试。谢谢!...

只要密封好,应该没问题的。我们平时也是放在冰箱里。
做好自己才是王道
24楼2014-04-08 14:15:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 31 个回答

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 好久不见,辛苦了 2014-03-28 08:56:19
除了硅烷化试剂,你也要加溶剂的啊。你可以用色谱纯的DMF做溶剂,然后让样品和硅烷化试剂充分接触和反应。你可以用干燥的西林瓶,然后盖上橡胶塞,用封口膜再密封试试。
2楼2014-03-27 15:51:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-27 15:51:15
除了硅烷化试剂,你也要加溶剂的啊。你可以用色谱纯的DMF做溶剂,然后让样品和硅烷化试剂充分接触和反应。你可以用干燥的西林瓶,然后盖上橡胶塞,用封口膜再密封试试。

我看有些文献上不再加溶剂复溶,直接加硅烷化试剂。溶液减压浓缩到1ml和旋干后再复溶到1ml有什么区别吗?你说的西林瓶没有见过,不是耐压瓶吧?硅烷化条件需要达到70-80℃,不用耐压瓶的话会不会炸开啊?
3楼2014-03-28 09:23:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-03-28 09:23:18
我看有些文献上不再加溶剂复溶,直接加硅烷化试剂。溶液减压浓缩到1ml和旋干后再复溶到1ml有什么区别吗?你说的西林瓶没有见过,不是耐压瓶吧?硅烷化条件需要达到70-80℃,不用耐压瓶的话会不会炸开啊?...

不加溶剂的话,溶液的粘度是不是太大了?一般加溶剂也不影响你的结果,DMF的话也好检测出来。西林瓶上面是个橡胶塞,这个温度下还好,不至于炸开。西林瓶就是就是装粉针剂的那种小瓶子,10ml左右大小的。你能有一个合适的密闭容器就好了,也不需要很大。能防止衍生化试剂遇水就可以
4楼2014-03-28 10:20:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂求调剂 +13 121. 2026-04-02 13/650 2026-04-08 21:36 by zhouxiaoyu
[考研] 270求调剂 +3 031127 2026-04-06 4/200 2026-04-08 21:00 by 逆水乘风
[考研] 调剂求助(生物与医药) +6 @6952 2026-04-06 6/300 2026-04-07 23:52 by lys0704
[考研] 301求调剂 +18 121. 2026-04-04 18/900 2026-04-07 17:49 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿武理车辆专硕总分 281 求调剂 +4 上岸研究生. 2026-04-02 4/200 2026-04-07 09:52 by 加油向未来啊
[考研] 材料调剂 +5 小刘同学吖吖 2026-04-06 5/250 2026-04-06 18:34 by sherry_1901
[考研] 生物学求调剂 +5 15064154688 2026-04-03 5/250 2026-04-06 11:56 by lijunpoly
[考研] 301求调剂 +6 细胞相关蛋白 2026-04-02 10/500 2026-04-06 08:34 by jp9609
[考研] 一志愿江南大学085501机械工程专硕326分,本科佳木斯大学 +5 顾若浮生 2026-04-03 9/450 2026-04-05 09:57 by 1753564080
[考研] 341求调剂 +3 学无止境,冲 2026-04-05 3/150 2026-04-05 09:40 by lbsjt
[考研] 278求调剂 +3 依旧! 2026-04-02 4/200 2026-04-04 20:27 by 蓝云思雨
[考研] 0835学硕299求调剂 08大类可接受 +5 useryy 2026-04-03 5/250 2026-04-04 20:07 by 蓝云思雨
[论文投稿] 求文献 5+3 ys879651$ 2026-04-02 3/150 2026-04-04 17:22 by bobvan
[考研] 325求调剂 +4 春风不借意 2026-04-04 4/200 2026-04-04 14:46 by 湘农储能材料
[考研] 化工求调剂 +11 荔香芝士椰奶 2026-04-03 11/550 2026-04-03 22:06 by 啵啵啵0119
[考研] 一志愿重庆大学085404,总分314分,求调剂 +4 zf83hn 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:25 by 啵啵啵0119
[考研] 286求调剂 +8 lim0922 2026-04-02 8/400 2026-04-03 20:19 by rzh123456
[考研] 296求调剂 +4 sdhu 2026-04-02 4/200 2026-04-02 21:29 by baoball
[考研] 土木304求调剂 +4 兔突突突, 2026-04-02 5/250 2026-04-02 21:16 by 兔突突突,
[考研] 279求调剂 +5 傅文秋 2026-04-02 5/250 2026-04-02 18:10 by 笔落锦州
信息提示
请填处理意见