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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

[求助] GC-MS之前的硅烷化怎么做?已有3人参与

本人在进GC-MS之前需要进行硅烷化衍生。我按文献上的方法是先把样品旋蒸至干,,然后加入0.1ml 的硅烷化试剂(BSTFA:TCMS=99:1),加盖密闭后在70-80℃干燥箱中硅烷化40min。我想问问你是用什么容器进行的硅烷化啊?听说得用耐压瓶才行,不然会爆炸,我没有买到这么小的耐压瓶,用2ml 的安捷伦小瓶行吗?这样衍生完可以直接进Gc-MS。还有,我的样品旋蒸之前是90ml,旋干后用0.1ml 的硅烷化试剂冲洗瓶壁,这样能转移干净吗?有什么好的方法吗?我是第一次做硅烷化,很多不懂的。请指教!谢谢!
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sherry小惠

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们就是用的GC瓶,70度不会炸开的,楼主放心
做好自己才是王道
6楼2014-03-29 16:16:17
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sherry小惠

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-03-29 22:07:39
你们是旋蒸干之后加硅烷化试剂吗?我的安捷伦小瓶是2.5毫升的,平底的...

是的呢,我们用的2ML
做好自己才是王道
11楼2014-03-30 11:15:01
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sherry小惠

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-03 08:08:17
我就加0.1ml 硅烷化试剂。你们在加硅烷化试剂之前是在安捷伦小瓶中氮吹干的吗?然后再把硅烷化试剂加入吹干的小瓶中?...

是的,不过我们加60ul的硅烷化试剂
做好自己才是王道
13楼2014-04-03 10:17:32
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sherry小惠

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-04 10:02:22
你们氮吹干之后,再加60ul 的硅烷化试剂,这样你们的安捷伦小瓶中只有60ul  的样品。我们这边的GC-MS老师说如果小瓶中的液体太少,GC-MS的针头可能下不到液面以下,吸不到样品(我们没有自己的GC-MS,都是送到学校 ...

我们不用自动进样器,是手动进样的。你可以按测试老师的做,可能每个实验团队的方法也是有差异的
做好自己才是王道
19楼2014-04-05 17:16:06
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sherry小惠

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-08 10:22:46
好的,谢谢你!我的样品不能及时测试,怎么保存啊?我现在是把安捷伦小瓶放在4℃冰箱了。你们都怎么保存?我们这边条件有限,不能做完立即测试。谢谢!...

只要密封好,应该没问题的。我们平时也是放在冰箱里。
做好自己才是王道
24楼2014-04-08 14:15:17
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