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lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)

[求助] 用GC-MS做定量分析为什么结果起伏非常大？好着急呜呜。。。

求助各位大神，我进入我们组以来，做了反应后一直是用的GC-MS做定量分析算出产率，这是之前的师兄教我的。具体过程是从反应后的混合物中取一定质量的样品，加入500微升去离子水，3毫升乙酸乙酯（这两个是用于萃取分离混合物中的有机和无机成分），以及100微升的内标溶液。然后充分震荡后离心分离，取出上层的有机部分。再重复加入两次乙酸乙酯，总共提取出9毫升左右的有机层。然后进行吹扫蒸发（因为内标中用的是苯甲酰胺，本来是固体，所以不担心用吹扫会被蒸走），得到固体后再用800微升的乙酸乙酯溶解，过滤后进行GC-MS分析。得到内标和产物的峰面积，取得一个面积的比值后带入事先做好的标准曲线进行计算得到产物的含量，最后再除以理论产物质量算出产率。
这是我的整个过程，但是很奇怪的就在于我做了很长一段时间了，但每次做出来的峰面积之比非常非常的不稳定，忽高忽低而且没有什么规律，有时质量大的样品对应得到的峰面积比值甚至比质量小的样品得到的比值还小很多，这样导致最后算出来的产率的数值也是忽高忽低而且差距很大很大。我真是快愁死了，问过师兄好几次，他都说不应该会出现这种情况，除非操作中有错误，但是我仔细检查想了又想，没发现有什么操作的错误啊。我认为，因为在使用标准曲线之前。做完GC-MS得到的峰面积之比就是不稳定的数据，就说明在使用标准曲线进行计算之前的操作里就有些地方有问题，但是我找不到啊呜呜呜。。。求助各位大神，谁能帮帮我呢？好绝望啊！！！呜呜
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作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
1楼 2012-06-14 22:32:28
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lyxiaomi: 金币+4, ★有帮助 2012-06-21 07:34:49
还是加入量有点小啊，加大点看看。
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蓝精灵
5楼2012-06-17 08:02:58
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lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mlanqiang at 2012-06-17 08:02:58
还是加入量有点小啊，加大点看看。

恩好的呢~我接下来增大量试试看~呵呵谢谢帮助啊！
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作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
7楼2012-06-17 22:26:09
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普通回帖

yuwenhao

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lyxiaomi: 金币+4, ★有帮助 2012-06-21 07:34:34
本帖内容被屏蔽
2楼2012-06-15 08:37:05
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lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yuwenhao at 2012-06-15 08:37:05
进样量是多少？我前几天做液质就是因为进样量太小，定量很不准确

是吧是吧！我也一直有隐隐的怀疑是因为进样量太小，从而混合物里各成分不均匀。。。我用的确实很小，只有10毫克，而且样品都是黏糊糊的那种状态，所以我想下周试试先取多一些溶在一定量的水中，震荡均匀后再取定量的悬浊液去接着做。。。也许会好点？
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作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
3楼2012-06-17 06:34:53
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海之兰珠

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lyxiaomi: 金币+2 2012-06-21 07:34:42
这个，这种精细的实验确实有点难度。
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Waitting。。。。。。
4楼2012-06-17 07:21:09
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lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 海之兰珠 at 2012-06-17 07:21:09
这个，这种精细的实验确实有点难度。

是的啊~~~呜呜
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作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
6楼2012-06-17 22:25:07
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courage_ada

铜虫 (初入文坛)
GC/MS(带水土自动进样)应用于什么行业;GC/MS仪器都能做哪些分析啊？
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8楼2012-09-15 17:17:31
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newdayyeah

新虫 (初入文坛)
当回收率不好的时候，可以采用分段的方式。通常是从后向前。

比如
1 将标样和内标直接加入吹扫蒸发，得到固体后溶解 进样。6个平行，看是不是这一步的问题。
2 若上一步回收率和稳定性良好，就继续向前推理。将标样加入去离子水中，看是否是萃取的问题
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Agilent-Joni
9楼2013-03-26 12:45:25
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newdayyeah

新虫 (初入文坛)
另外，你用的是内标法，看看内标的面积是否稳定？如果内标的添加或其它不准确，也会使得峰面积之比不稳定
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Agilent-Joni
10楼2013-03-26 12:47:14
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