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lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)

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虫号: 815213
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专业: 绿色有机化学

[求助] 用GC-MS做定量分析为什么结果起伏非常大？好着急呜呜。。。

求助各位大神，我进入我们组以来，做了反应后一直是用的GC-MS做定量分析算出产率，这是之前的师兄教我的。具体过程是从反应后的混合物中取一定质量的样品，加入500微升去离子水，3毫升乙酸乙酯（这两个是用于萃取分离混合物中的有机和无机成分），以及100微升的内标溶液。然后充分震荡后离心分离，取出上层的有机部分。再重复加入两次乙酸乙酯，总共提取出9毫升左右的有机层。然后进行吹扫蒸发（因为内标中用的是苯甲酰胺，本来是固体，所以不担心用吹扫会被蒸走），得到固体后再用800微升的乙酸乙酯溶解，过滤后进行GC-MS分析。得到内标和产物的峰面积，取得一个面积的比值后带入事先做好的标准曲线进行计算得到产物的含量，最后再除以理论产物质量算出产率。
这是我的整个过程，但是很奇怪的就在于我做了很长一段时间了，但每次做出来的峰面积之比非常非常的不稳定，忽高忽低而且没有什么规律，有时质量大的样品对应得到的峰面积比值甚至比质量小的样品得到的比值还小很多，这样导致最后算出来的产率的数值也是忽高忽低而且差距很大很大。我真是快愁死了，问过师兄好几次，他都说不应该会出现这种情况，除非操作中有错误，但是我仔细检查想了又想，没发现有什么操作的错误啊。我认为，因为在使用标准曲线之前。做完GC-MS得到的峰面积之比就是不稳定的数据，就说明在使用标准曲线进行计算之前的操作里就有些地方有问题，但是我找不到啊呜呜呜。。。求助各位大神，谁能帮帮我呢？好绝望啊！！！呜呜

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