| 查看: 3391 | 回复: 7 | ||||
[求助]
GC/MS中硅烷化试剂衍生样品的具体步骤
|
| 本人要做气质，对自己的样品进行硅烷化衍生，可本人对此几乎一无所知，搜索了几个帖子，大家的回答，也挺笼统的，不详细，请了解的人给予帮助，最好能将具体步骤和用量都告知，先谢谢了，另外，大家买的硅烷化试剂（BSTFA+TMCS）用的是哪个厂家的？如果有参考文献麻烦告知一下也可以！ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 气相色谱资料汇编 | 科研专贴 |
» 猜你喜欢
0703 物理化学调剂
已经有5人回复
-
化学工程321分求调剂
已经有7人回复
-
0703化学调剂 290分有科研经历，论文在投
已经有7人回复
-
308求调剂
已经有3人回复
-
本人考085602 化学工程 专硕
已经有10人回复
-
焦虑
已经有9人回复
-
0856求调剂
已经有3人回复
-
283求调剂
已经有11人回复
-
深圳大学硕士招生（2026秋，传感器方向，仅录取第一志愿）
已经有8人回复
-
0703化学调剂
已经有7人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 衍生用硅烷化反应瓶有没有要求？
已经有31人回复
- 硅烷化试剂的问题
已经有4人回复
- APTES试剂硅烷化应用
已经有4人回复
- 想鉴定水溶液中的亚硫酸根离子和硫酸根离子，必须用GC-MS检测。
已经有17人回复
- GC/MS硅烷化处理步骤
已经有12人回复
- GC之前的硅烷化试剂的购买问题
已经有14人回复
- 求一种类似于硅烷偶联剂的化学试剂！！
已经有9人回复
- 求羧基硅烷化或者其他含有比较活波官能团的硅烷化试剂/或者相关文章（留名即可）！
已经有9人回复
- 求助，2,4-二氯酚降解想做机理分析，产物该用液质联用还是气质联用？
已经有8人回复
- 请教：检测反应进行程度的方法
已经有15人回复
- 【讨论】二氧化硅小球同时用两个硅烷偶联化试剂改性的问题
已经有10人回复
- 【求助】用三氟甲基三甲基硅烷做三氟甲基化试剂给3，5-二氟-4-碘溴苯在4号位上三氟甲�
已经有4人回复
- 【求助】关于羟基脂肪酸的气相色谱分析
已经有20人回复
- 检测三聚氰胺 衍生化试剂与吡啶直接反应也出来国标中的质谱图
已经有6人回复
supercat0821
至尊木虫 (职业作家)
- 应助: 197 (高中生)
- 贵宾: 0.069
- 金币: 31252.8
- 散金: 72
- 红花: 18
- 帖子: 4091
- 在线: 1132.6小时
- 虫号: 948087
- 注册: 2010-01-25
- 专业: 质谱分析
2楼2013-07-01 14:04:53
3楼2013-07-03 12:34:51
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
| 衍化试剂一般买Sigma或其旗下公司的。不知道你是做什么物质的衍生化，衍化剂一般对水汽很敏感，操作过程要注意这点，你可以买小包装的，也可以买大包装自己配，就用棕色进样瓶配即可。现在是夏天，不开空调的话室温衍化15-30min即可，如果室温低于25度，可以考虑在烘箱中衍化。如果衍化效果不好，可以参照衍化剂说明书将温度甚至75度衍化半小时，一般没问题。具体步骤可参考：Molecular characterization of the pentacyclic triterpenoid biosynthetic pathway in Catharanthus roseus和 Developm ent of a generic PCR detec tion o f 3- acet yldeoxynivalenol-, 15 -acet yldeoxynivalenol-and n ivalenol-chemotypes of Fusarium gr aminea rum clade等文献，你可以在网上搜索下。 |
4楼2013-07-03 12:47:56
【答案】应助回帖
★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-07-03 17:29:44
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-07-03 17:29:44
|
首先，硅烷化试剂是和羟基发生反应，目标物不要使用水或者醇来溶解，硅烷化试剂遇水会失效，所以，在硅烷化之前，首先要将目标物的溶液除水（不管你是加无水硫酸钠，分子筛或者其他合适的干燥剂，当然，这些干燥剂在你挥干溶剂之前要除掉）然后将溶液挥干根据自己的样品量加入过量的硅烷化试剂，一定要盖紧盖子，常温下放置15min，或者在60度，105度下放置十分钟，这个根据你目标物不一样也会有所差别，加热时，一定要把盖子盖好！部分标准也有用吡啶或者乙腈溶解样品之后加入硅烷化试剂的情况，衍生效果也不错！ 要注意的是衍生硅烷化试剂（BSTFA+TMCS）一般衍生两个以上的羟基是有困难的，可能会出现双峰等情况。 最后说一下保存，硅烷化试剂用完要赶紧盖紧，封上密封膜之类的，放入冷藏室保存。当然现在也有卖小包装的，一次用一安瓿瓶。 参考文献建议看ISO 12228-1999 甾醇，有衍生方面的步骤的。 |
5楼2013-07-03 13:31:40
6楼2013-07-07 22:03:51
7楼2014-11-15 16:04:56
8楼2014-12-18 20:57:14
