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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC/MS中硅烷化试剂衍生样品的具体步骤
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zjbhn

金虫 (小有名气)

[求助] GC/MS中硅烷化试剂衍生样品的具体步骤

本人要做气质，对自己的样品进行硅烷化衍生，可本人对此几乎一无所知，搜索了几个帖子，大家的回答，也挺笼统的，不详细，请了解的人给予帮助，最好能将具体步骤和用量都告知，先谢谢了，另外，大家买的硅烷化试剂（BSTFA+TMCS）用的是哪个厂家的？如果有参考文献麻烦告知一下也可以！
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1楼 2013-06-30 20:45:55
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lovetulip

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-07-03 17:29:44
首先，硅烷化试剂是和羟基发生反应，目标物不要使用水或者醇来溶解，硅烷化试剂遇水会失效，所以，在硅烷化之前，首先要将目标物的溶液除水（不管你是加无水硫酸钠，分子筛或者其他合适的干燥剂，当然，这些干燥剂在你挥干溶剂之前要除掉）然后将溶液挥干根据自己的样品量加入过量的硅烷化试剂，一定要盖紧盖子，常温下放置15min，或者在60度，105度下放置十分钟，这个根据你目标物不一样也会有所差别，加热时，一定要把盖子盖好！部分标准也有用吡啶或者乙腈溶解样品之后加入硅烷化试剂的情况，衍生效果也不错！
要注意的是衍生硅烷化试剂（BSTFA+TMCS）一般衍生两个以上的羟基是有困难的，可能会出现双峰等情况。
最后说一下保存，硅烷化试剂用完要赶紧盖紧，封上密封膜之类的，放入冷藏室保存。当然现在也有卖小包装的，一次用一安瓿瓶。
参考文献建议看ISO 12228-1999 甾醇，有衍生方面的步骤的。
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My life is brilliant.
5楼2013-07-03 13:31:40
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
好像有一偏烟草方面的气质联用检测的提到过，还有多糖类的气质联用检测也会用到衍生化试剂。BSTFA可以买阿拉丁的，质量还可以。
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2楼2013-07-01 14:04:53
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zjbhn

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2013-07-01 14:04:53
好像有一偏烟草方面的气质联用检测的提到过，还有多糖类的气质联用检测也会用到衍生化试剂。BSTFA可以买阿拉丁的，质量还可以。

谢谢啊，在网上没找到，如果方便麻烦你帮我找找那篇文章，谢谢！
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3楼2013-07-03 12:34:51
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悠悠007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
衍化试剂一般买Sigma或其旗下公司的。不知道你是做什么物质的衍生化，衍化剂一般对水汽很敏感，操作过程要注意这点，你可以买小包装的，也可以买大包装自己配，就用棕色进样瓶配即可。现在是夏天，不开空调的话室温衍化15-30min即可，如果室温低于25度，可以考虑在烘箱中衍化。如果衍化效果不好，可以参照衍化剂说明书将温度甚至75度衍化半小时，一般没问题。具体步骤可参考：Molecular characterization of the pentacyclic triterpenoid biosynthetic pathway in Catharanthus roseus和 Developm ent of a generic PCR detec tion o f 3- acet yldeoxynivalenol-, 15 -acet yldeoxynivalenol-and n ivalenol-chemotypes of Fusarium gr aminea rum clade等文献，你可以在网上搜索下。
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4楼2013-07-03 12:47:56
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