24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 4792  |  回复: 30
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

[求助] GC-MS之前的硅烷化怎么做? 已有3人参与

本人在进GC-MS之前需要进行硅烷化衍生。我按文献上的方法是先把样品旋蒸至干,,然后加入0.1ml 的硅烷化试剂(BSTFA:TCMS=99:1),加盖密闭后在70-80℃干燥箱中硅烷化40min。我想问问你是用什么容器进行的硅烷化啊?听说得用耐压瓶才行,不然会爆炸,我没有买到这么小的耐压瓶,用2ml 的安捷伦小瓶行吗?这样衍生完可以直接进Gc-MS。还有,我的样品旋蒸之前是90ml,旋干后用0.1ml 的硅烷化试剂冲洗瓶壁,这样能转移干净吗?有什么好的方法吗?我是第一次做硅烷化,很多不懂的。请指教!谢谢!
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-27 15:51:15
除了硅烷化试剂,你也要加溶剂的啊。你可以用色谱纯的DMF做溶剂,然后让样品和硅烷化试剂充分接触和反应。你可以用干燥的西林瓶,然后盖上橡胶塞,用封口膜再密封试试。

我看有些文献上不再加溶剂复溶,直接加硅烷化试剂。溶液减压浓缩到1ml和旋干后再复溶到1ml有什么区别吗?你说的西林瓶没有见过,不是耐压瓶吧?硅烷化条件需要达到70-80℃,不用耐压瓶的话会不会炸开啊?
3楼2014-03-28 09:23:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 31 个回答

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 好久不见,辛苦了 2014-03-28 08:56:19
除了硅烷化试剂,你也要加溶剂的啊。你可以用色谱纯的DMF做溶剂,然后让样品和硅烷化试剂充分接触和反应。你可以用干燥的西林瓶,然后盖上橡胶塞,用封口膜再密封试试。
2楼2014-03-27 15:51:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-03-28 09:23:18
我看有些文献上不再加溶剂复溶,直接加硅烷化试剂。溶液减压浓缩到1ml和旋干后再复溶到1ml有什么区别吗?你说的西林瓶没有见过,不是耐压瓶吧?硅烷化条件需要达到70-80℃,不用耐压瓶的话会不会炸开啊?...

不加溶剂的话,溶液的粘度是不是太大了?一般加溶剂也不影响你的结果,DMF的话也好检测出来。西林瓶上面是个橡胶塞,这个温度下还好,不至于炸开。西林瓶就是就是装粉针剂的那种小瓶子,10ml左右大小的。你能有一个合适的密闭容器就好了,也不需要很大。能防止衍生化试剂遇水就可以
4楼2014-03-28 10:20:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-28 10:20:44
不加溶剂的话,溶液的粘度是不是太大了?一般加溶剂也不影响你的结果,DMF的话也好检测出来。西林瓶上面是个橡胶塞,这个温度下还好,不至于炸开。西林瓶就是就是装粉针剂的那种小瓶子,10ml左右大小的。你能有一个 ...

我试一下吧。万一瓶子炸了也就是瓶身上出现裂缝吧?不至于很惨烈吧?我之前测总氮,水样消解过程用的25ml 的比色管,120摄氏度消解30min,有的管子就裂缝了,不是很惨烈的爆炸。这种衍生过程如果出现意外也不会很惨烈吧?
5楼2014-03-29 15:55:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 349学科化学045106求调剂,化学类都可以 +5 保好懂懂 2026-04-08 5/250 2026-04-08 23:32 by cheerful9622
[考研] 调剂 +9 月@163.com 2026-04-08 9/450 2026-04-08 21:44 by ZMQAHPU
[考研] 290求调剂085701 +20 1314捧花 2026-04-02 21/1050 2026-04-08 21:19 by cyh—315
[考研] 328求调剂 +16 lftmya 2026-04-07 17/850 2026-04-08 18:45 by 环化材-小生
[考研] 0702物理学学硕299求调剂 +4 祁柒连 2026-04-06 4/200 2026-04-08 13:56 by wutongshun
[考研] 280求调剂 +9 李rien 2026-04-04 9/450 2026-04-08 13:20 by lijunpoly
[考研] 0703化学调剂325分 +13 15771691647 2026-04-04 14/700 2026-04-08 10:28 by screening
[考研] 本科生物信息学,总分362 求07 08调剂 +6 q小倩1210 2026-04-06 6/300 2026-04-07 19:40 by macy2011
[考研] 华南理工0703化学,总分336求调剂 +10 手机用户 2026-04-03 11/550 2026-04-06 22:20 by michael2011
[考研] 材料与化工363求推荐 +11 zh096 2026-04-04 11/550 2026-04-06 19:14 by guanxin1001
[考研] 生物学求调剂 +5 15064154688 2026-04-03 5/250 2026-04-06 11:56 by lijunpoly
[考研] 一志愿9材料学硕297已过六级求调剂推荐 +11 adaie 2026-04-04 12/600 2026-04-05 19:04 by 蓝云思雨
[考研] 能动调剂326专硕 +4 wan112233 2026-04-04 4/200 2026-04-04 22:47 by yu221
[考研] 材料与化工306分找调剂 +23 沧海轻舟e 2026-04-02 27/1350 2026-04-04 21:52 by laoshidan
[考研] 311求调剂 +11 勇敢的小吴 2026-04-02 11/550 2026-04-03 21:46 by qlm5820
[考研] 本科985,专业0812分336求调剂 +4 莫莫很行 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:31 by zhq0425
[考研] 一志愿重庆大学085404,总分314分,求调剂 +4 zf83hn 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:25 by 啵啵啵0119
[考研] 调剂 +5 asdasdassda 2026-04-03 6/300 2026-04-03 20:27 by 岸上的一条鱼
[考研] 085501一志愿天工大,机械专硕求调剂,跨材料 +3 33上 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:08 by 1753564080
[考研] 能源动力 调剂 +3 不破不立0 2026-04-02 3/150 2026-04-02 12:46 by ffffjjjj
信息提示
请填处理意见