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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

[求助] GC-MS之前的硅烷化怎么做? 已有3人参与

本人在进GC-MS之前需要进行硅烷化衍生。我按文献上的方法是先把样品旋蒸至干,,然后加入0.1ml 的硅烷化试剂(BSTFA:TCMS=99:1),加盖密闭后在70-80℃干燥箱中硅烷化40min。我想问问你是用什么容器进行的硅烷化啊?听说得用耐压瓶才行,不然会爆炸,我没有买到这么小的耐压瓶,用2ml 的安捷伦小瓶行吗?这样衍生完可以直接进Gc-MS。还有,我的样品旋蒸之前是90ml,旋干后用0.1ml 的硅烷化试剂冲洗瓶壁,这样能转移干净吗?有什么好的方法吗?我是第一次做硅烷化,很多不懂的。请指教!谢谢!
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
16楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-04 18:23:17
我用的5ml的具塞磨口离心管,玻璃的。用1ml的乙酸乙酯溶的样品,加0.1ml的硅烷化试剂。刚把硅烷化试剂加进去,还没加热,就感觉瓶里的压强增大了,手感觉到磨口塞子往外崩。我如果把口密封再加热行吗?别炸了啊……...

你用乙酸乙酯当溶剂的啊?它沸点比较低,加热的话容易把塞子往外崩。DMF的话沸点会高一些,相应的会好一点。加热的话只要不是剧烈升温都不会炸的,但是当心里面的东西别喷出来了。加热的话,你最好别直接放进去然后不管了,要让瓶子渐渐适应外界的温度。
18楼2014-04-05 10:24:35
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 好久不见,辛苦了 2014-03-28 08:56:19
除了硅烷化试剂,你也要加溶剂的啊。你可以用色谱纯的DMF做溶剂,然后让样品和硅烷化试剂充分接触和反应。你可以用干燥的西林瓶,然后盖上橡胶塞,用封口膜再密封试试。
2楼2014-03-27 15:51:15
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-27 15:51:15
除了硅烷化试剂,你也要加溶剂的啊。你可以用色谱纯的DMF做溶剂,然后让样品和硅烷化试剂充分接触和反应。你可以用干燥的西林瓶,然后盖上橡胶塞,用封口膜再密封试试。

我看有些文献上不再加溶剂复溶,直接加硅烷化试剂。溶液减压浓缩到1ml和旋干后再复溶到1ml有什么区别吗?你说的西林瓶没有见过,不是耐压瓶吧?硅烷化条件需要达到70-80℃,不用耐压瓶的话会不会炸开啊?
3楼2014-03-28 09:23:18
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-03-28 09:23:18
我看有些文献上不再加溶剂复溶,直接加硅烷化试剂。溶液减压浓缩到1ml和旋干后再复溶到1ml有什么区别吗?你说的西林瓶没有见过,不是耐压瓶吧?硅烷化条件需要达到70-80℃,不用耐压瓶的话会不会炸开啊?...

不加溶剂的话,溶液的粘度是不是太大了?一般加溶剂也不影响你的结果,DMF的话也好检测出来。西林瓶上面是个橡胶塞,这个温度下还好,不至于炸开。西林瓶就是就是装粉针剂的那种小瓶子,10ml左右大小的。你能有一个合适的密闭容器就好了,也不需要很大。能防止衍生化试剂遇水就可以
4楼2014-03-28 10:20:44
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