应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS之前的硅烷化怎么做？
52/1返回列表
查看: 5970  |  回复: 30
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

[求助] GC-MS之前的硅烷化怎么做？ 已有3人参与

本人在进GC-MS之前需要进行硅烷化衍生。我按文献上的方法是先把样品旋蒸至干，,然后加入0.1ml 的硅烷化试剂（BSTFA：TCMS=99:1），加盖密闭后在70-80℃干燥箱中硅烷化40min。我想问问你是用什么容器进行的硅烷化啊？听说得用耐压瓶才行，不然会爆炸，我没有买到这么小的耐压瓶，用2ml 的安捷伦小瓶行吗？这样衍生完可以直接进Gc-MS。还有，我的样品旋蒸之前是90ml，旋干后用0.1ml 的硅烷化试剂冲洗瓶壁，这样能转移干净吗？有什么好的方法吗？我是第一次做硅烷化，很多不懂的。请指教！谢谢！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2014-03-27 15:37:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-28 10:20:44
不加溶剂的话，溶液的粘度是不是太大了？一般加溶剂也不影响你的结果，DMF的话也好检测出来。西林瓶上面是个橡胶塞，这个温度下还好，不至于炸开。西林瓶就是就是装粉针剂的那种小瓶子，10ml左右大小的。你能有一个 ...

我用的5ml的具塞磨口离心管，玻璃的。用1ml的乙酸乙酯溶的样品，加0.1ml的硅烷化试剂。刚把硅烷化试剂加进去，还没加热，就感觉瓶里的压强增大了，手感觉到磨口塞子往外崩。我如果把口密封再加热行吗？别炸了啊……
赞一下 回复此楼
16楼2014-04-04 18:23:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 31 个回答

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 好久不见，辛苦了 2014-03-28 08:56:19
除了硅烷化试剂，你也要加溶剂的啊。你可以用色谱纯的DMF做溶剂，然后让样品和硅烷化试剂充分接触和反应。你可以用干燥的西林瓶，然后盖上橡胶塞，用封口膜再密封试试。
赞一下 回复此楼
2楼2014-03-27 15:51:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-27 15:51:15
除了硅烷化试剂，你也要加溶剂的啊。你可以用色谱纯的DMF做溶剂，然后让样品和硅烷化试剂充分接触和反应。你可以用干燥的西林瓶，然后盖上橡胶塞，用封口膜再密封试试。

我看有些文献上不再加溶剂复溶，直接加硅烷化试剂。溶液减压浓缩到1ml和旋干后再复溶到1ml有什么区别吗？你说的西林瓶没有见过，不是耐压瓶吧？硅烷化条件需要达到70-80℃，不用耐压瓶的话会不会炸开啊？
赞一下 回复此楼
3楼2014-03-28 09:23:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-03-28 09:23:18
我看有些文献上不再加溶剂复溶，直接加硅烷化试剂。溶液减压浓缩到1ml和旋干后再复溶到1ml有什么区别吗？你说的西林瓶没有见过，不是耐压瓶吧？硅烷化条件需要达到70-80℃，不用耐压瓶的话会不会炸开啊？...

不加溶剂的话，溶液的粘度是不是太大了？一般加溶剂也不影响你的结果，DMF的话也好检测出来。西林瓶上面是个橡胶塞，这个温度下还好，不至于炸开。西林瓶就是就是装粉针剂的那种小瓶子，10ml左右大小的。你能有一个合适的密闭容器就好了，也不需要很大。能防止衍生化试剂遇水就可以
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2014-03-28 10:20:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 31 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +10 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 22/1100 2026-11-06 17:18 by 5sJFDKp2kwuI
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 7/350 2026-11-06 16:43 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 5/250 2026-11-06 16:43 by 5sJFDKp2kwuI
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +6 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 8/400 2026-11-06 16:34 by 5sJFDKp2kwuI
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 10/500 2026-11-06 16:23 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 16:12 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +6 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 12/600 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 15/750 2026-11-06 13:49 by BkA9Bi5cMhkD
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +7 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 17/850 2026-11-06 13:47 by BkA9Bi5cMhkD
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 11/550 2026-11-06 13:47 by BkA9Bi5cMhkD
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +8 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 18/900 2026-11-06 13:36 by BkA9Bi5cMhkD
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 10/500 2026-11-06 05:32 by qL1cU46YIdK0
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 kvewwGtKktqB 2026-11-04 14/700 2026-11-06 05:10 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 kvewwGtKktqB 2026-11-04 11/550 2026-11-06 05:10 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 kvewwGtKktqB 2026-11-04 16/800 2026-11-06 05:00 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 8/400 2026-11-06 02:24 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 7/350 2026-11-06 02:13 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 02:04 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 9/450 2026-11-06 02:02 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:42 by qL1cU46YIdK0
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭