应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS之前的硅烷化怎么做？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
53/1返回列表
查看: 4750  |  回复: 30
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

[求助] GC-MS之前的硅烷化怎么做？ 已有3人参与

本人在进GC-MS之前需要进行硅烷化衍生。我按文献上的方法是先把样品旋蒸至干，,然后加入0.1ml 的硅烷化试剂（BSTFA：TCMS=99:1），加盖密闭后在70-80℃干燥箱中硅烷化40min。我想问问你是用什么容器进行的硅烷化啊？听说得用耐压瓶才行，不然会爆炸，我没有买到这么小的耐压瓶，用2ml 的安捷伦小瓶行吗？这样衍生完可以直接进Gc-MS。还有，我的样品旋蒸之前是90ml，旋干后用0.1ml 的硅烷化试剂冲洗瓶壁，这样能转移干净吗？有什么好的方法吗？我是第一次做硅烷化，很多不懂的。请指教！谢谢！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2014-03-27 15:37:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tezuyawong

新虫 (小有名气)
之前做过，吹干后在GC色谱瓶里面硅烷化的，而且是放在GC柱温箱里面加热做的，好处是温度可以精确控制
赞一下(1人) 回复此楼
23楼2014-04-08 11:36:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 31 个回答

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 好久不见，辛苦了 2014-03-28 08:56:19
除了硅烷化试剂，你也要加溶剂的啊。你可以用色谱纯的DMF做溶剂，然后让样品和硅烷化试剂充分接触和反应。你可以用干燥的西林瓶，然后盖上橡胶塞，用封口膜再密封试试。
赞一下 回复此楼
2楼2014-03-27 15:51:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-27 15:51:15
除了硅烷化试剂，你也要加溶剂的啊。你可以用色谱纯的DMF做溶剂，然后让样品和硅烷化试剂充分接触和反应。你可以用干燥的西林瓶，然后盖上橡胶塞，用封口膜再密封试试。

我看有些文献上不再加溶剂复溶，直接加硅烷化试剂。溶液减压浓缩到1ml和旋干后再复溶到1ml有什么区别吗？你说的西林瓶没有见过，不是耐压瓶吧？硅烷化条件需要达到70-80℃，不用耐压瓶的话会不会炸开啊？
赞一下 回复此楼
3楼2014-03-28 09:23:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-03-28 09:23:18
我看有些文献上不再加溶剂复溶，直接加硅烷化试剂。溶液减压浓缩到1ml和旋干后再复溶到1ml有什么区别吗？你说的西林瓶没有见过，不是耐压瓶吧？硅烷化条件需要达到70-80℃，不用耐压瓶的话会不会炸开啊？...

不加溶剂的话，溶液的粘度是不是太大了？一般加溶剂也不影响你的结果，DMF的话也好检测出来。西林瓶上面是个橡胶塞，这个温度下还好，不至于炸开。西林瓶就是就是装粉针剂的那种小瓶子，10ml左右大小的。你能有一个合适的密闭容器就好了，也不需要很大。能防止衍生化试剂遇水就可以
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2014-03-28 10:20:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 31 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 370求调剂 +3 080700调剂 2026-03-30 3/150 2026-03-31 01:09 by A_Zhe
[考研] 食品工程专硕一志愿中海洋309求调剂 +5 小张zxy张 2026-03-26 10/500 2026-03-31 00:29 by jp9609
[考研] 一志愿中海洋材料357 +3 麦恩莉. 2026-03-30 3/150 2026-03-30 21:01 by chixmc
[考研] 一志愿郑大材料工程290求调剂 +11 Youth_ 2026-03-30 11/550 2026-03-30 21:01 by peike
[考研] 0703化学321分求调剂 +10 三dd. 2026-03-30 11/550 2026-03-30 19:24 by markhwc
[考研] 295材料工程专硕求调剂 +10 1428151015 2026-03-27 10/500 2026-03-30 19:00 by 源_2020
[考研] 324求调剂 +9 hanamiko 2026-03-26 11/550 2026-03-30 14:27 by JourneyLucky
[考研] 290求调剂 +3 dfffsar 2026-03-29 3/150 2026-03-29 22:38 by 毛毛毛阿莫2
[考研] 329求调剂 +10 钮恩雪 2026-03-25 10/500 2026-03-29 13:32 by peike
[考研] 071000生物学求调剂，初试成绩343 +7 小小甜面团 2026-03-25 7/350 2026-03-28 20:25 by 唐沐儿
[考研] 0856，材料与化工321分求调剂 +12 大馋小子 2026-03-27 13/650 2026-03-28 10:56 by self2008
[考研] 330一志愿中国海洋大学 化学工程 085602 有读博意愿 求调剂 +3 wywy.. 2026-03-27 4/200 2026-03-28 03:32 by fmesaito
[考研] 275求调剂 +10 jjjjjjjjjjl 2026-03-27 10/500 2026-03-27 23:47 by barnett0632
[考研] 086000调剂 +3 7901117076 2026-03-26 3/150 2026-03-27 21:34 by Jianing_Mi
[考研] 265求调剂11408 +3 刘小鹿lu 2026-03-27 3/150 2026-03-27 20:53 by nihaoar
[考研] 085600，材料与化工321分，求调剂 +9 大馋小子 2026-03-27 9/450 2026-03-27 14:30 by mmm just
[考研] 考研调剂 +9 小蜡新笔 2026-03-26 9/450 2026-03-27 11:10 by 不吃魚的貓
[考研] 324求调剂 +5 hanamiko 2026-03-26 5/250 2026-03-27 10:33 by wangjy2002
[考研] 调剂求收留 +7 果然有我 2026-03-26 7/350 2026-03-27 00:26 by wxiongid
[考研] 总分322求生物学/生化与分子/生物信息学相关调剂 +5 星沉uu 2026-03-26 6/300 2026-03-26 19:02 by macy2011
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭