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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS之前的硅烷化怎么做？
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
19楼: Originally posted by sherry小惠 at 2014-04-05 17:16:06
我们不用自动进样器，是手动进样的。你可以按测试老师的做，可能每个实验团队的方法也是有差异的...

好的，谢谢你！我的样品不能及时测试，怎么保存啊？我现在是把安捷伦小瓶放在4℃冰箱了。你们都怎么保存？我们这边条件有限，不能做完立即测试。谢谢！
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21楼2014-04-08 10:22:46
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
20楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-08 10:20:59
我用的5ml或10ml 的具塞磨口离心管加热的，至少没有崩，还好还好。我的样品不能及时测试，怎么保存啊？我现在是把安捷伦小瓶放在4℃冰箱了。你们都怎么保存？我们这边条件有限，不能做完立即测试。谢谢！...

你们有没有封口膜？或者白色的生料带，就是缠水管用的那种薄薄的那种。把瓶盖那缠好放在4度冰箱里，没有什么问题的。
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22楼2014-04-08 11:21:21
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tezuyawong

新虫 (小有名气)
之前做过，吹干后在GC色谱瓶里面硅烷化的，而且是放在GC柱温箱里面加热做的，好处是温度可以精确控制
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23楼2014-04-08 11:36:23
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sherry小惠

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-08 10:22:46
好的，谢谢你！我的样品不能及时测试，怎么保存啊？我现在是把安捷伦小瓶放在4℃冰箱了。你们都怎么保存？我们这边条件有限，不能做完立即测试。谢谢！...

只要密封好，应该没问题的。我们平时也是放在冰箱里。
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做好自己才是王道
24楼2014-04-08 14:15:17
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MAIZI123

银虫 (初入文坛)
我们也做GCMS,新手，头大，但是硅烷化没你说的那么恐怖啊
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生命没有彩排！
25楼2014-11-13 15:02:40
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wuhaox

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-03-29 15:55:54
我试一下吧。万一瓶子炸了也就是瓶身上出现裂缝吧？不至于很惨烈吧？我之前测总氮，水样消解过程用的25ml 的比色管，120摄氏度消解30min，有的管子就裂缝了，不是很惨烈的爆炸。这种衍生过程如果出现意外也不会很惨 ...

你好 我想对山梨糖醇上的羟基做衍生化 用什么试剂比较好啊？谢谢。
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26楼2014-11-15 15:53:00
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zc十分钟

铜虫 (初入文坛)
楼主你好，我现在也要做硅烷化处理，第一次做，想整理个protocol，发现很多文献中的有差异，不知道哪个是对的，做TMS的衍生化，想问楼主操作步骤是什么啊，能详细一些不，先拜谢啦
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lifeistooshorttobelittle.
27楼2015-08-14 19:43:47
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小小小小羊

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-03-28 09:23:18
我看有些文献上不再加溶剂复溶，直接加硅烷化试剂。溶液减压浓缩到1ml和旋干后再复溶到1ml有什么区别吗？你说的西林瓶没有见过，不是耐压瓶吧？硅烷化条件需要达到70-80℃，不用耐压瓶的话会不会炸开啊？...

那请问是先复溶，然后再加硅烷？（那用什么类型的溶剂？）还是氮吹尽干之后，直接加硅烷？太感谢了
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28楼2015-09-29 21:41:26
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沁荃

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by yangxp2006 at 2014-03-30 09:38:22
我做的是长链醇和羧酸的衍生。氮吹后加了50微升的BSTFA。加完后直接在氮吹的加热底座上100度加热反应15min，效果很好。用的是restek公司的微型反应瓶，3毫升，货号是21051，你可以去它的官网上查查。...

你是硅烷化之后的样品直接gc-ms进样吗？就是相当于用BSTFA当溶剂？
这样操作的话，会不会污染柱子，造成其他没有硅烷化的样品在进样时候被残留的硅烷化试剂给硅烷化了呢？谢谢~
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29楼2015-12-09 22:38:01
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薄荷味的核桃

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by yangxp2006 at 2014-03-30 09:38:22
我做的是长链醇和羧酸的衍生。氮吹后加了50微升的BSTFA。加完后直接在氮吹的加热底座上100度加热反应15min，效果很好。用的是restek公司的微型反应瓶，3毫升，货号是21051，你可以去它的官网上查查。...

你好，我目前在做的也是用GC-MS测醇和羧酸，请问，你的长链醇和羧酸衍生的方法就是你上面说的吗，样品氮气吹干后不用加溶剂直接加的BSTFA吗？后面100℃加热是把反应瓶密封的吗
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30楼2016-12-18 14:32:10
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