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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

[求助] GC-MS之前的硅烷化怎么做？ 已有3人参与

本人在进GC-MS之前需要进行硅烷化衍生。我按文献上的方法是先把样品旋蒸至干，,然后加入0.1ml 的硅烷化试剂（BSTFA：TCMS=99:1），加盖密闭后在70-80℃干燥箱中硅烷化40min。我想问问你是用什么容器进行的硅烷化啊？听说得用耐压瓶才行，不然会爆炸，我没有买到这么小的耐压瓶，用2ml 的安捷伦小瓶行吗？这样衍生完可以直接进Gc-MS。还有，我的样品旋蒸之前是90ml，旋干后用0.1ml 的硅烷化试剂冲洗瓶壁，这样能转移干净吗？有什么好的方法吗？我是第一次做硅烷化，很多不懂的。请指教！谢谢！
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1楼 2014-03-27 15:37:02
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薄荷味的核桃

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by yangxp2006 at 2014-03-30 09:38:22
我做的是长链醇和羧酸的衍生。氮吹后加了50微升的BSTFA。加完后直接在氮吹的加热底座上100度加热反应15min，效果很好。用的是restek公司的微型反应瓶，3毫升，货号是21051，你可以去它的官网上查查。...

你好，我目前在做的也是用GC-MS测醇和羧酸，请问，你的长链醇和羧酸衍生的方法就是你上面说的吗，样品氮气吹干后不用加溶剂直接加的BSTFA吗？后面100℃加热是把反应瓶密封的吗
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30楼2016-12-18 14:32:10
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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费姚永芬: 金币+2, 好久不见，辛苦了 2014-03-28 08:56:19
除了硅烷化试剂，你也要加溶剂的啊。你可以用色谱纯的DMF做溶剂，然后让样品和硅烷化试剂充分接触和反应。你可以用干燥的西林瓶，然后盖上橡胶塞，用封口膜再密封试试。
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2楼2014-03-27 15:51:15
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-27 15:51:15
除了硅烷化试剂，你也要加溶剂的啊。你可以用色谱纯的DMF做溶剂，然后让样品和硅烷化试剂充分接触和反应。你可以用干燥的西林瓶，然后盖上橡胶塞，用封口膜再密封试试。

我看有些文献上不再加溶剂复溶，直接加硅烷化试剂。溶液减压浓缩到1ml和旋干后再复溶到1ml有什么区别吗？你说的西林瓶没有见过，不是耐压瓶吧？硅烷化条件需要达到70-80℃，不用耐压瓶的话会不会炸开啊？
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3楼2014-03-28 09:23:18
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-03-28 09:23:18
我看有些文献上不再加溶剂复溶，直接加硅烷化试剂。溶液减压浓缩到1ml和旋干后再复溶到1ml有什么区别吗？你说的西林瓶没有见过，不是耐压瓶吧？硅烷化条件需要达到70-80℃，不用耐压瓶的话会不会炸开啊？...

不加溶剂的话，溶液的粘度是不是太大了？一般加溶剂也不影响你的结果，DMF的话也好检测出来。西林瓶上面是个橡胶塞，这个温度下还好，不至于炸开。西林瓶就是就是装粉针剂的那种小瓶子，10ml左右大小的。你能有一个合适的密闭容器就好了，也不需要很大。能防止衍生化试剂遇水就可以
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4楼2014-03-28 10:20:44
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