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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS之前的硅烷化怎么做？
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

[求助] GC-MS之前的硅烷化怎么做？ 已有3人参与

本人在进GC-MS之前需要进行硅烷化衍生。我按文献上的方法是先把样品旋蒸至干，,然后加入0.1ml 的硅烷化试剂（BSTFA：TCMS=99:1），加盖密闭后在70-80℃干燥箱中硅烷化40min。我想问问你是用什么容器进行的硅烷化啊？听说得用耐压瓶才行，不然会爆炸，我没有买到这么小的耐压瓶，用2ml 的安捷伦小瓶行吗？这样衍生完可以直接进Gc-MS。还有，我的样品旋蒸之前是90ml，旋干后用0.1ml 的硅烷化试剂冲洗瓶壁，这样能转移干净吗？有什么好的方法吗？我是第一次做硅烷化，很多不懂的。请指教！谢谢！
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1楼 2014-03-27 15:37:02
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沁荃

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by yangxp2006 at 2014-03-30 09:38:22
我做的是长链醇和羧酸的衍生。氮吹后加了50微升的BSTFA。加完后直接在氮吹的加热底座上100度加热反应15min，效果很好。用的是restek公司的微型反应瓶，3毫升，货号是21051，你可以去它的官网上查查。...

你是硅烷化之后的样品直接gc-ms进样吗？就是相当于用BSTFA当溶剂？
这样操作的话，会不会污染柱子，造成其他没有硅烷化的样品在进样时候被残留的硅烷化试剂给硅烷化了呢？谢谢~
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29楼2015-12-09 22:38:01
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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费姚永芬: 金币+2, 好久不见，辛苦了 2014-03-28 08:56:19
除了硅烷化试剂，你也要加溶剂的啊。你可以用色谱纯的DMF做溶剂，然后让样品和硅烷化试剂充分接触和反应。你可以用干燥的西林瓶，然后盖上橡胶塞，用封口膜再密封试试。
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2楼2014-03-27 15:51:15
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-27 15:51:15
除了硅烷化试剂，你也要加溶剂的啊。你可以用色谱纯的DMF做溶剂，然后让样品和硅烷化试剂充分接触和反应。你可以用干燥的西林瓶，然后盖上橡胶塞，用封口膜再密封试试。

我看有些文献上不再加溶剂复溶，直接加硅烷化试剂。溶液减压浓缩到1ml和旋干后再复溶到1ml有什么区别吗？你说的西林瓶没有见过，不是耐压瓶吧？硅烷化条件需要达到70-80℃，不用耐压瓶的话会不会炸开啊？
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3楼2014-03-28 09:23:18
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-03-28 09:23:18
我看有些文献上不再加溶剂复溶，直接加硅烷化试剂。溶液减压浓缩到1ml和旋干后再复溶到1ml有什么区别吗？你说的西林瓶没有见过，不是耐压瓶吧？硅烷化条件需要达到70-80℃，不用耐压瓶的话会不会炸开啊？...

不加溶剂的话，溶液的粘度是不是太大了？一般加溶剂也不影响你的结果，DMF的话也好检测出来。西林瓶上面是个橡胶塞，这个温度下还好，不至于炸开。西林瓶就是就是装粉针剂的那种小瓶子，10ml左右大小的。你能有一个合适的密闭容器就好了，也不需要很大。能防止衍生化试剂遇水就可以
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4楼2014-03-28 10:20:44
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