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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS之前的硅烷化怎么做？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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sherry小惠

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-03-29 22:07:39
你们是旋蒸干之后加硅烷化试剂吗？我的安捷伦小瓶是2.5毫升的，平底的...

是的呢，我们用的2ML
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做好自己才是王道
11楼2014-03-30 11:15:01
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by sherry小惠 at 2014-03-30 11:15:01
是的呢，我们用的2ML...

我就加0.1ml 硅烷化试剂。你们在加硅烷化试剂之前是在安捷伦小瓶中氮吹干的吗？然后再把硅烷化试剂加入吹干的小瓶中？
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12楼2014-04-03 08:08:17
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sherry小惠

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-03 08:08:17
我就加0.1ml 硅烷化试剂。你们在加硅烷化试剂之前是在安捷伦小瓶中氮吹干的吗？然后再把硅烷化试剂加入吹干的小瓶中？...

是的，不过我们加60ul的硅烷化试剂
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做好自己才是王道
13楼2014-04-03 10:17:32
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by sherry小惠 at 2014-04-03 10:17:32
是的，不过我们加60ul的硅烷化试剂...

60ul 的硅烷化试剂是用移液枪的塑料枪头取得吗？硅烷化试剂用玻璃的胶头滴管或者塑料枪头都可以吗？以前没接触过，麻烦你了！谢谢！
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14楼2014-04-04 09:56:18
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by sherry小惠 at 2014-04-03 10:17:32
是的，不过我们加60ul的硅烷化试剂...

你们氮吹干之后，再加60ul 的硅烷化试剂，这样你们的安捷伦小瓶中只有60ul  的样品。我们这边的GC-MS老师说如果小瓶中的液体太少，GC-MS的针头可能下不到液面以下，吸不到样品（我们没有自己的GC-MS，都是送到学校的测试中心，GC-MS的老师给测的）。你们怎么做到的？谢谢！
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15楼2014-04-04 10:02:22
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-28 10:20:44
不加溶剂的话，溶液的粘度是不是太大了？一般加溶剂也不影响你的结果，DMF的话也好检测出来。西林瓶上面是个橡胶塞，这个温度下还好，不至于炸开。西林瓶就是就是装粉针剂的那种小瓶子，10ml左右大小的。你能有一个 ...

我用的5ml的具塞磨口离心管，玻璃的。用1ml的乙酸乙酯溶的样品，加0.1ml的硅烷化试剂。刚把硅烷化试剂加进去，还没加热，就感觉瓶里的压强增大了，手感觉到磨口塞子往外崩。我如果把口密封再加热行吗？别炸了啊……
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16楼2014-04-04 18:23:17
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by sherry小惠 at 2014-04-03 10:17:32
是的，不过我们加60ul的硅烷化试剂...

硅烷化衍生之后，不能及时进行测试，样品应该怎么保存啊？ 是4℃还是零下多少度啊？你们怎么保存的啊？谢谢！
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17楼2014-04-04 23:17:35
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-04 18:23:17
我用的5ml的具塞磨口离心管，玻璃的。用1ml的乙酸乙酯溶的样品，加0.1ml的硅烷化试剂。刚把硅烷化试剂加进去，还没加热，就感觉瓶里的压强增大了，手感觉到磨口塞子往外崩。我如果把口密封再加热行吗？别炸了啊……...

你用乙酸乙酯当溶剂的啊？它沸点比较低，加热的话容易把塞子往外崩。DMF的话沸点会高一些，相应的会好一点。加热的话只要不是剧烈升温都不会炸的，但是当心里面的东西别喷出来了。加热的话，你最好别直接放进去然后不管了，要让瓶子渐渐适应外界的温度。
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18楼2014-04-05 10:24:35
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sherry小惠

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-04 10:02:22
你们氮吹干之后，再加60ul 的硅烷化试剂，这样你们的安捷伦小瓶中只有60ul  的样品。我们这边的GC-MS老师说如果小瓶中的液体太少，GC-MS的针头可能下不到液面以下，吸不到样品（我们没有自己的GC-MS，都是送到学校 ...

我们不用自动进样器，是手动进样的。你可以按测试老师的做，可能每个实验团队的方法也是有差异的
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做好自己才是王道
19楼2014-04-05 17:16:06
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-04-05 10:24:35
你用乙酸乙酯当溶剂的啊？它沸点比较低，加热的话容易把塞子往外崩。DMF的话沸点会高一些，相应的会好一点。加热的话只要不是剧烈升温都不会炸的，但是当心里面的东西别喷出来了。加热的话，你最好别直接放进去然后 ...

我用的5ml或10ml 的具塞磨口离心管加热的，至少没有崩，还好还好。我的样品不能及时测试，怎么保存啊？我现在是把安捷伦小瓶放在4℃冰箱了。你们都怎么保存？我们这边条件有限，不能做完立即测试。谢谢！
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20楼2014-04-08 10:20:59
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