8楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-03-29 22:07:39
你们是旋蒸干之后加硅烷化试剂吗？我的安捷伦小瓶是2.5毫升的，平底的...

11楼: Originally posted by sherry小惠 at 2014-03-30 11:15:01
是的呢，我们用的2ML...

12楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-03 08:08:17
我就加0.1ml 硅烷化试剂。你们在加硅烷化试剂之前是在安捷伦小瓶中氮吹干的吗？然后再把硅烷化试剂加入吹干的小瓶中？...

13楼: Originally posted by sherry小惠 at 2014-04-03 10:17:32
是的，不过我们加60ul的硅烷化试剂...

13楼: Originally posted by sherry小惠 at 2014-04-03 10:17:32
是的，不过我们加60ul的硅烷化试剂...

4楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-28 10:20:44
不加溶剂的话，溶液的粘度是不是太大了？一般加溶剂也不影响你的结果，DMF的话也好检测出来。西林瓶上面是个橡胶塞，这个温度下还好，不至于炸开。西林瓶就是就是装粉针剂的那种小瓶子，10ml左右大小的。你能有一个 ...

13楼: Originally posted by sherry小惠 at 2014-04-03 10:17:32
是的，不过我们加60ul的硅烷化试剂...

16楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-04 18:23:17
我用的5ml的具塞磨口离心管，玻璃的。用1ml的乙酸乙酯溶的样品，加0.1ml的硅烷化试剂。刚把硅烷化试剂加进去，还没加热，就感觉瓶里的压强增大了，手感觉到磨口塞子往外崩。我如果把口密封再加热行吗？别炸了啊……...

15楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-04 10:02:22
你们氮吹干之后，再加60ul 的硅烷化试剂，这样你们的安捷伦小瓶中只有60ul  的样品。我们这边的GC-MS老师说如果小瓶中的液体太少，GC-MS的针头可能下不到液面以下，吸不到样品（我们没有自己的GC-MS，都是送到学校 ...

18楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-04-05 10:24:35
你用乙酸乙酯当溶剂的啊？它沸点比较低，加热的话容易把塞子往外崩。DMF的话沸点会高一些，相应的会好一点。加热的话只要不是剧烈升温都不会炸的，但是当心里面的东西别喷出来了。加热的话，你最好别直接放进去然后 ...