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sherry小惠

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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8楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-03-29 22:07:39
你们是旋蒸干之后加硅烷化试剂吗?我的安捷伦小瓶是2.5毫升的,平底的...

是的呢,我们用的2ML
做好自己才是王道
11楼2014-03-30 11:15:01
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
11楼: Originally posted by sherry小惠 at 2014-03-30 11:15:01
是的呢,我们用的2ML...

我就加0.1ml 硅烷化试剂。你们在加硅烷化试剂之前是在安捷伦小瓶中氮吹干的吗?然后再把硅烷化试剂加入吹干的小瓶中?
12楼2014-04-03 08:08:17
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sherry小惠

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-03 08:08:17
我就加0.1ml 硅烷化试剂。你们在加硅烷化试剂之前是在安捷伦小瓶中氮吹干的吗?然后再把硅烷化试剂加入吹干的小瓶中?...

是的,不过我们加60ul的硅烷化试剂
做好自己才是王道
13楼2014-04-03 10:17:32
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
13楼: Originally posted by sherry小惠 at 2014-04-03 10:17:32
是的,不过我们加60ul的硅烷化试剂...

60ul 的硅烷化试剂是用移液枪的塑料枪头取得吗?硅烷化试剂用玻璃的胶头滴管或者塑料枪头都可以吗?以前没接触过,麻烦你了!谢谢!
14楼2014-04-04 09:56:18
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
13楼: Originally posted by sherry小惠 at 2014-04-03 10:17:32
是的,不过我们加60ul的硅烷化试剂...

你们氮吹干之后,再加60ul 的硅烷化试剂,这样你们的安捷伦小瓶中只有60ul  的样品。我们这边的GC-MS老师说如果小瓶中的液体太少,GC-MS的针头可能下不到液面以下,吸不到样品(我们没有自己的GC-MS,都是送到学校的测试中心,GC-MS的老师给测的)。你们怎么做到的?谢谢!
15楼2014-04-04 10:02:22
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-28 10:20:44
不加溶剂的话,溶液的粘度是不是太大了?一般加溶剂也不影响你的结果,DMF的话也好检测出来。西林瓶上面是个橡胶塞,这个温度下还好,不至于炸开。西林瓶就是就是装粉针剂的那种小瓶子,10ml左右大小的。你能有一个 ...

我用的5ml的具塞磨口离心管,玻璃的。用1ml的乙酸乙酯溶的样品,加0.1ml的硅烷化试剂。刚把硅烷化试剂加进去,还没加热,就感觉瓶里的压强增大了,手感觉到磨口塞子往外崩。我如果把口密封再加热行吗?别炸了啊……
16楼2014-04-04 18:23:17
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
13楼: Originally posted by sherry小惠 at 2014-04-03 10:17:32
是的,不过我们加60ul的硅烷化试剂...

硅烷化衍生之后,不能及时进行测试,样品应该怎么保存啊? 是4℃还是零下多少度啊?你们怎么保存的啊?谢谢!
17楼2014-04-04 23:17:35
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
16楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-04 18:23:17
我用的5ml的具塞磨口离心管,玻璃的。用1ml的乙酸乙酯溶的样品,加0.1ml的硅烷化试剂。刚把硅烷化试剂加进去,还没加热,就感觉瓶里的压强增大了,手感觉到磨口塞子往外崩。我如果把口密封再加热行吗?别炸了啊……...

你用乙酸乙酯当溶剂的啊?它沸点比较低,加热的话容易把塞子往外崩。DMF的话沸点会高一些,相应的会好一点。加热的话只要不是剧烈升温都不会炸的,但是当心里面的东西别喷出来了。加热的话,你最好别直接放进去然后不管了,要让瓶子渐渐适应外界的温度。
18楼2014-04-05 10:24:35
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sherry小惠

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-04-04 10:02:22
你们氮吹干之后,再加60ul 的硅烷化试剂,这样你们的安捷伦小瓶中只有60ul  的样品。我们这边的GC-MS老师说如果小瓶中的液体太少,GC-MS的针头可能下不到液面以下,吸不到样品(我们没有自己的GC-MS,都是送到学校 ...

我们不用自动进样器,是手动进样的。你可以按测试老师的做,可能每个实验团队的方法也是有差异的
做好自己才是王道
19楼2014-04-05 17:16:06
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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
18楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-04-05 10:24:35
你用乙酸乙酯当溶剂的啊?它沸点比较低,加热的话容易把塞子往外崩。DMF的话沸点会高一些,相应的会好一点。加热的话只要不是剧烈升温都不会炸的,但是当心里面的东西别喷出来了。加热的话,你最好别直接放进去然后 ...

我用的5ml或10ml 的具塞磨口离心管加热的,至少没有崩,还好还好。我的样品不能及时测试,怎么保存啊?我现在是把安捷伦小瓶放在4℃冰箱了。你们都怎么保存?我们这边条件有限,不能做完立即测试。谢谢!
20楼2014-04-08 10:20:59
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