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zhangfengmei

新虫 (初入文坛)

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[求助] 口服液制剂中的所有辅料空白出峰，单个辅料进样不出峰，该如何处理？已有2人参与

现在我手头有一项目，是一口服液。现在是用氨基柱检测，进的所有辅料空白在某一位置出峰，正好和我一个杂质峰X重合，我现在单独进各辅料都不出峰，现在这个流动相中有机相是8，这个比例上调有一个杂质Y就和溶剂峰重合，下调对氨基柱损害严重，求助高手们给我指点，还有氯化钠通过氨基柱进紫外检测器会不会出峰，我测得时有时无的做的很郁闷，谢谢高手们的帮忙！！

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低调做人

1楼 2014-02-15 20:50:04

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linglingF8

金虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

氨基柱是同时可以用于正相条件和反相条件的
对于新购买到的柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相极性不同不会互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，适当调低流速即可。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。
柱效检测：
我用于判断一用户是否有经验的指标之一，是用户是否习惯配制一些柱效检测标准溶液。说到柱效检测，
我可以向大家提供一个方法，而且很通用，你也可以用同样的标准溶液和流动相来检测硅胶柱和氰基柱。
流动相：10%乙酸乙酯＋90%正己烷流速1.0
标准溶液：乙苯（如乙苯找不动就用甲苯代替呗）＋苯甲酸甲酯
检测波长254nm
这个方法特别适用于新购柱子（新购柱子往往保存在正相溶剂中）时即进行检测，如有问题，可及时与供应商沟通。也适合在柱子在准备放置相当长一段时间之前进行充分清洗后进行检测作为记录留档。在平常的使用过程中，如果分析物是固定重复的，我们当然可以从对分析物的分离分析情况来作出判断；但如果分析物和分析条件不同时，定期检测柱效可以避免柱效下降导致分离不佳再分析查找原因这样浪费人力物力的过程。不过特别要注意的是，当氨基柱（或氰基柱）在反相条件中使用时，如用该条件检测，请注意流动相的换相过渡问题。氨基柱的使用：需要注意的是，氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8的键合官能团C18,C8要容易水解，所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备，特别是当你的使用条件是反相条件下时。
反相条件下使用时，要特别注意控制PH值范围，PH越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以，在使用后以及准备长时间放置该柱时，必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。有情况是，当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时（分析其中的糖份），酸性物质
的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。这时，Kromasil家所给的建议是：用50-10倍的柱体积的含0.5- 1.0％NH3
的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。氨基柱的清洗简单说起来，正相条件下使用的氨基柱你就参照硅胶柱的清洗方法；反相条件下使用的氨基柱你就参照C18的清洗方法。平时在正相条件下使用：首先用50倍柱体积的异丙醇清洗，因异丙醇粘度较大可适当放低流速；之后，用50倍的甲醇清洗；之后，用异丙醇过渡回到平常使用的正相流动相，即可。平时在反相条件下使用：缓冲盐应及时冲洗，以及不能直接用纯甲醇冲洗缓冲盐等，属常识就不作特别交待了。用50倍纯甲醇冲洗；之后，用异丙醇过渡后，用二氯甲烷冲洗色谱柱；之后，再用异丙醇。