| 查看: 1234 | 回复: 3 | |||
zhangfengmei新虫 (初入文坛)
|
[求助]
口服液制剂中的所有辅料空白出峰，单个辅料进样不出峰，该如何处理？ 已有2人参与
|
现在我手头有一项目，是一口服液。现在是用氨基柱检测，进的所有辅料空白在某一位置出峰，正好和我一个杂质峰X重合，我现在单独进各辅料都不出峰，现在这个流动相中有机相是8，这个比例上调有一个杂质Y就和溶剂峰重合，下调对氨基柱损害严重 ，求助高手们给我指点，还有氯化钠通过氨基柱进紫外检测器会不会出峰，我测得时有时无的 做的很郁闷，谢谢高手们的帮忙！！ |
回复此楼» 猜你喜欢
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急
已经有5人回复
-
某top大学教授说“能够在市场中兑现的能力才是真能力”无比同意！
已经有9人回复
-
售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有5人回复
-
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急
已经有4人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急
已经有5人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急
已经有6人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急
已经有3人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 在欧洲和美国，哪些辅料是可以用于吸入制剂的？
已经有11人回复
- 液体制剂辅料产生的杂质该如何处理？
已经有5人回复
- 求助：HPLC标品和样品在相同的出峰时间出来了两个峰
已经有19人回复
- 空白色谱柱出峰，求解释
已经有6人回复
- C18色谱柱用80%甲醇水的流动相进样不出峰
已经有9人回复
- 液质联用紫外出峰但是对应的质谱没峰，怎么回事，也不是空白里的？
已经有9人回复
- 等度出峰，梯度不出峰怎么回事
已经有6人回复
- 空白溶剂峰干扰问题
已经有36人回复
- HPLC单标进样出峰，而用混标进样梯度洗脱不出峰
已经有5人回复
- 怎么消除主峰位置的干扰峰？
已经有15人回复
- 求助溶剂峰与杂质峰重叠的问题
已经有8人回复
- 有关物质检测问题
已经有4人回复
- 出峰时间提前，峰面积减小为1/10，标样不出峰，求解
已经有17人回复
- 制剂处方筛选，辅料均出峰
已经有13人回复
- hplc如何进样合理？
已经有9人回复
- 求助：100%甲醇做流动相，出峰仍然很晚；样品溶剂不一样，出峰时间也不一样？
已经有24人回复
- 辅料出峰怎么办？
已经有8人回复
- 液相检测 进样不出主峰，是什么原因？谢谢大家了。。
已经有3人回复
- 样品与标准品出峰时间
已经有8人回复
- 在动物的药效和毒理试验中，静脉注射所用辅料的种类及其安全用量
已经有7人回复
- 求助：液相走空白在目标物处出峰的问题
已经有16人回复
- 【求助】GC 样品检测不出峰问题？怎么办？
已经有14人回复
- 【求助】我的空白辅料出的峰，样品在相同位置没有峰，请问怎么会这样
已经有11人回复
wyy080214
实习版主 (职业作家)
-
专家经验: +1209 - ACI: 16
- 应助: 1792 (讲师)
- 贵宾: 0.129
- 金币: 21984.5
- 散金: 76
- 红花: 152
- 帖子: 3144
- 在线: 266.3小时
- 虫号: 2718811
- 注册: 2013-10-12
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 分析
2楼2014-02-15 21:18:30
linglingF8
金虫 (正式写手)
- 应助: 65 (初中生)
- 金币: 852.4
- 散金: 78
- 红花: 11
- 帖子: 680
- 在线: 101.1小时
- 虫号: 1810656
- 注册: 2012-05-11
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
【答案】应助回帖
|
氨基柱是同时可以用于正相条件和反相条件的 对于新购买到的柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相极性不同不会互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，适当调低流速即可。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。 柱效检测： 我用于判断一用户是否有经验的指标之一，是用户是否习惯配制一些柱效检测标准溶液。说到柱效检测， 我可以向大家提供一个方法，而且很通用，你也可以用同样的标准溶液和流动相来检测硅胶柱和氰基柱。 流动相：10%乙酸乙酯＋90%正己烷 流速1.0 标准溶液：乙苯（如乙苯找不动就用甲苯代替呗）＋苯甲酸甲酯 检测波长254nm 这个方法特别适用于新购柱子（新购柱子往往保存在正相溶剂中）时即进行检测，如有问题，可及时与供应商沟通。也适合在柱子在准备放置相当长一段时间之前进行充分清洗后进行检测作为记录留档。在平常的使用过程中，如果分析物是固定重复的，我们当然可以从对分析物的分离分析情况来作出判断；但如果分析物和分析条件不同时，定期检测柱效可以避免柱效下降导致分离不佳再分析查找原因这样浪费人力物力的过程。不过特别要注意的是，当氨基柱（或氰基柱）在反相条件中使用时，如用该条件检测，请注意流动相的换相过渡问题。氨基柱的使用：需要注意的是，氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8的键合官能团C18,C8要容易水解，所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备，特别是当你的使用条件是反相条件下时。 反相条件下使用时，要特别注意控制PH值范围，PH越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以，在使用后以及准备长时间放置该柱时，必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。有情况是，当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时（分析其中的糖份），酸性物质 的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。这时，Kromasil家所给的建议是：用50-10倍的柱体积的含0.5- 1.0％NH3 的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。氨基柱的清洗 简单说起来，正相条件下使用的氨基柱你就参照硅胶柱的清洗方法；反相条件下使用的氨基柱你就参照C18的清洗方法。平时在正相条件下使用：首先用50倍柱体积的异丙醇清洗，因异丙醇粘度较大可适当放低流速；之后，用50倍的甲醇清洗；之后，用异丙醇过渡回到平常使用的正相流动相，即可。平时在反相条件下使用：缓冲盐应及时冲洗，以及不能直接用纯甲醇冲洗缓冲盐等，属常识就不作特别交待了。用50倍纯甲醇冲洗；之后，用异丙醇过渡后，用二氯甲烷冲洗色谱柱；之后，再用异丙醇。 |
3楼2014-02-19 11:50:55
linglingF8
金虫 (正式写手)
- 应助: 65 (初中生)
- 金币: 852.4
- 散金: 78
- 红花: 11
- 帖子: 680
- 在线: 101.1小时
- 虫号: 1810656
- 注册: 2012-05-11
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
4楼2014-02-19 11:52:27
