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王要补脑

银虫 (正式写手)


[交流] 药品按干燥品计算含量的的问题

目前我们做一个原料药,含量始终略低于标准,但HPLC没有除主峰外,没有任何杂质峰,含量是按干燥品计算,供试品峰面积 X 对照品浓度 X 对照品含量 /  对照品峰面积 X  供试品浓度 X (1-干燥失重%),其中因为产品含有结晶水,对照品含量100%,按无水折算为91.7%,纳闷的问题就在这里,干燥失重并不等于水份加溶剂残留,假设我们的产品和对照品一样,如果干燥失重后样品存在水,那1-干燥失重%的数值岂不是少于无水折算的91、7%,所得和对照品一样的产品含量岂不是少于100%,会不会因为存在对照品按无水物折算,样品按干燥品计而存在所测含量偏低的情况? 谢谢!!
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wuyangfeng

银虫 (小有名气)



王要补脑(金币+1): 谢谢参与
你样品中的盐分有没有测过,在这里始终没见你提到,会不是是样品盐分含量过高,具体你可以去烧下残渣看看
2楼2013-11-27 13:49:03
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王要补脑(金币+1): 谢谢参与
对照品水分实际含量多少


[ Last edited by lunar3809 on 2013-11-27 at 14:51 ]
8楼2013-11-27 14:50:17
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王要补脑

银虫 (正式写手)


引用回帖:
8楼: Originally posted by lunar3809 at 2013-11-27 14:50:17
对照品水分实际含量多少

100%-91.7%=8.3%
9楼2013-11-27 14:55:13
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琉璃芭比

铜虫 (初入文坛)



王要补脑(金币+1): 谢谢参与
做个卡式水分吧!就知道究竟多少水了。干燥失重结晶水不能完全出来。
10楼2013-11-27 15:04:56
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引用回帖:
9楼: Originally posted by 王要补脑 at 2013-11-27 14:55:13
100%-91.7%=8.3%...

明显不对等的条件!对照品供试品处理方方不同!对照品测水分,供试品测干燥失重!
干燥失重可以挥去有机残留和游离水分,但碰有结晶水的化合物,就会出现误差
你的情况是不是干燥失重水分不能完全掉?
对照品供试品,1-干燥失重-水分试试?

[ Last edited by lunar3809 on 2013-11-27 at 15:33 ]
11楼2013-11-27 15:28:03
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或者像楼上说的残留溶剂占比例不大的化可以直接 对照品供试品都(1-卡式水分测出的结果!)
一些化合物在干燥失重的温度以下失去结晶水,有一些化合物在高于干燥失重的温度都难以失去结晶水
卡氏水分测定结果=游离水+所有结晶水
干燥失重=游离水+部分结晶水+易挥发物质
还是看你样品特性了!
如果样品含有有机溶剂等其他挥发分的,且此挥发分与水分相比占比不小,则不能用该干燥失重数据代替水分数据
如果在烘干过程中会发生分解等化学变化,那测得的干燥失重数据也不能代替水分数据
12楼2013-11-27 15:45:34
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gwmgyp

版主 (知名作家)


含量这么低,不止是水分与干燥失重的问题吧?是否样品含有无紫外吸收的杂质或者无机杂质,或者成盐有问题等等,再好好分析一下吧!
14楼2013-11-27 16:38:51
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readytogo3楼
2013-11-27 13:49   回复  
王要补脑(金币+1): 谢谢参与
haixiawu4楼
2013-11-27 14:00   回复  
王要补脑(金币+1): 谢谢参与
huaxiduan5楼
2013-11-27 14:12   回复  
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dyz7310136楼
2013-11-27 14:16   回复  
王要补脑(金币+1): 谢谢参与
wuwenchi87楼
2013-11-27 14:49   回复  
王要补脑(金币+1): 谢谢参与
祝福 [ 发自小木虫客户端 ]
gwmgyp13楼
2013-11-27 16:33   回复  
王要补脑(金币+1): 谢谢参与
zhoupeng8715楼
2013-11-27 17:04   回复  
王要补脑(金币+1): 谢谢参与
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