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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 药品干燥失重超标问题
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sucar2009

铜虫 (正式写手)

[交流] 药品干燥失重超标问题

精制最后一步用到乙醇，离心后用甲基叔丁基醚回流打浆后再离心，过筛后70度真空干燥1天。发现干燥失重超标，现在都不知道肿么办。难倒是溶剂包夹在晶体里了？？？
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1楼 2013-01-31 20:08:37
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光脚看世界

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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sucar2009: 金币+1 2013-02-01 08:16:34
痴夷子皮: 金币+1, 3Q，欢迎常来哦。 2013-02-03 13:51:26
你这个干燥失重怎么做的啊？直接干燥失重？干燥失重系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示，楼主的方法适用于受热稳定及水分易赶除的药物。乙醇是95%？还是无水？甲基叔丁基醚残留量大么？
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4楼2013-01-31 23:07:32
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sucar2009

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-01-31 23:07:32
你这个干燥失重怎么做的啊？直接干燥失重？干燥失重系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示，楼主的方法适用于受热稳定及水分易赶除的药物。乙醇是95%？还是无水？甲基叔丁基醚残留量 ...

105度至恒重，标准0.5%，我的基本在0.5-1%，多是无水乙醇，甲基叔丁基醚没测。
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5楼2013-02-01 08:18:01
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newfish5600

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
sucar2009: 金币+1 2013-02-01 08:54:21
痴夷子皮: 金币+1, 3Q，欢迎常来哦。 2013-02-03 13:51:32
干燥几个小时后，取出，粉碎后再继续烘，料要是稳定的话，可以提供干燥温度。
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6楼2013-02-01 08:33:10
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sucar2009

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by newfish5600 at 2013-02-01 08:33:10
干燥几个小时后，取出，粉碎后再继续烘，料要是稳定的话，可以提供干燥温度。

这个倒可以试试，就是将来生产要多一道工序
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7楼2013-02-01 08:55:38
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xueren1903

铜虫 (初入文坛)
★ ★
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sucar2009: 金币+1, 试过，3天都不行 2013-02-01 14:52:51
烘一天不行   烘两天
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9楼2013-02-01 09:41:29
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光脚看世界

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
sucar2009: 金币+1 2013-02-01 14:53:37
痴夷子皮: 金币+1, 3Q，欢迎常来哦。 2013-02-03 13:51:38
同意楼上。但是为了生产，可以稍微提高真空干燥的温度105 跟你做干燥失重的温度一致，这样肯定合格了 直觉，可能是70℃的温度不够，这都是摸索过程嘛，可以试试的。
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10楼2013-02-01 10:22:56
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柳酚咖敏

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
sucar2009: 金币+1, 很有可能是4 2013-02-01 14:52:01
痴夷子皮: 金币+3, 3Q，欢迎常来哦。 2013-02-03 13:52:02
干燥失重超标，这个问题先分析出来超标的可能是什么东西，
1、测定溶剂残留，看乙醇的残留量有多高；
2、测定水分，看水分测定结果与干燥失重的差值与乙醇的残留量是否相关；
3、从结构上分析，是否产生了溶剂化物；
4、最悲剧的情况就是，乙醇被包埋在了晶格中，又不形成溶剂化物。
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11楼2013-02-01 11:53:30
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LuciferZero

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
sucar2009: 金币+1, 偶尔超 2013-02-01 14:52:21
气象残留里乙醇超了么？
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12楼2013-02-01 11:54:29
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wuxw126

银虫 (正式写手)
★ ★
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sucar2009: 金币+1 2013-02-01 14:49:32
楼主可以试试阶段性升温干燥：先45度干燥5小时，再升到70干燥5小时，再升到90度干燥
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13楼2013-02-01 13:33:24
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sucar2009

铜虫 (正式写手)
现在的工艺得到的产品很容易结块，决定改精制工艺再试试
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14楼2013-02-01 14:50:56
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gwmgyp

版主 (知名作家)
★ ★
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sucar2009: 金币+1 2013-02-04 09:07:31
先确认化合物本身对热是否稳定，失重的不一定都是易挥发物质，有可能是热分解后挥走了一部分，做个有关物质，测下含量，看看是否吻合
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15楼2013-02-03 14:27:03
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alaqi

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
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sucar2009: 金币+1 2013-02-04 09:08:26
甲基叔丁基醚可能仅用于整晶或进一步去除乙醇，如果用烘干的方法不能够去除乙醇残留，可以考虑在结晶降温过程中采取梯度降温，减少溶剂的“包埋”。
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16楼2013-02-03 15:07:48
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chengsi_0119

金虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
sucar2009: 金币+1 2013-02-04 09:08:30
可以尝试鼓风干燥！
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17楼2013-02-03 15:53:36
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sucar2009

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by gwmgyp at 2013-02-03 14:27:03
先确认化合物本身对热是否稳定，失重的不一定都是易挥发物质，有可能是热分解后挥走了一部分，做个有关物质，测下含量，看看是否吻合

按标准搞得
有关物质什么其他的都ok
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18楼2013-02-04 09:08:09
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seekming86

木虫 (小有名气)
★ ★
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sucar2009: 金币+1 2013-02-04 19:33:30
原料药稳定的话，先烘干差不多干的时候，再粉碎，粉碎完再干燥。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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19楼2013-02-04 14:42:20
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sucar2009

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by seekming86 at 2013-02-04 14:42:20
原料药稳定的话，先烘干差不多干的时候，再粉碎，粉碎完再干燥。

试过，不行
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20楼2013-02-04 19:33:47
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gwmgyp

版主 (知名作家)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
sucar2009: 金币+1 2013-02-05 10:13:56
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-18 08:25:58
引用回帖:
18楼: Originally posted by sucar2009 at 2013-02-04 09:08:09
按标准搞得
有关物质什么其他的都ok...

核对一下干燥失重前后的含量与有关物质具体数值，比对下含量降低值与有关物质增加的量是否吻合，也就是所说的质量守恒；初步怀疑是工艺中干燥手段不理想，有残留的易挥发物质存在，这种情况有关物检测不到，含量也不会低于限度（相差不到1%，不明显）
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21楼2013-02-05 09:55:01
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让你先跑50米

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
太简单的问题了，粉碎下再烘就可以了，再说了，如果产品稳定可以升温的吗，乙醇，呵呵，这个真心不是问题。
刚看到你的回复说试过粉碎说不行，那么接下来可以：1、试试超微粉碎，这个一般来说立杆见影2、延长干燥时间并增加翻料操作3、高真空干燥。
如果以上的方法还不行，那我就还真不信了。万一出现这样的情况，换溶剂重结晶试试。我说的是万一，实际根本用不到这一步。
另：干湿和溶残是两个概念，要注意，至于楼上有人说的水分，又是另外的概念了。

[ Last edited by 让你先跑50米 on 2013-7-11 at 16:43 ]
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22楼2013-07-11 16:39:11
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钟沐霖2楼
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月下星空3楼
2013-01-31 20:46   回复  
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