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药品干燥失重超标问题
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sucar2009
铜虫
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虫号: 701610
[交流]
药品干燥失重超标问题
精制最后一步用到乙醇,离心后用甲基叔丁基醚回流打浆后再离心,过筛后70度真空干燥1天。发现干燥失重超标,现在都不知道肿么办。难倒是溶剂包夹在晶体里了???
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2013-01-31 20:08:37
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gwmgyp
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sucar2009: 金币+1
2013-02-04 09:07:31
先确认化合物本身对热是否稳定,失重的不一定都是易挥发物质,有可能是热分解后挥走了一部分,做个有关物质,测下含量,看看是否吻合
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15楼
2013-02-03 14:27:03
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2013-02-05 10:13:56
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来哦。
2013-02-18 08:25:58
引用回帖:
18楼
:
Originally posted by
sucar2009
at 2013-02-04 09:08:09
按标准搞得
有关物质什么其他的都ok...
核对一下干燥失重前后的含量与有关物质具体数值,比对下含量降低值与有关物质增加的量是否吻合,也就是所说的质量守恒;初步怀疑是工艺中干燥手段不理想,有残留的易挥发物质存在,这种情况有关物检测不到,含量也不会低于限度(相差不到1%,不明显)
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21楼
2013-02-05 09:55:01
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