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sucar2009

铜虫 (正式写手)


[交流] 药品干燥失重超标问题

精制最后一步用到乙醇,离心后用甲基叔丁基醚回流打浆后再离心,过筛后70度真空干燥1天。发现干燥失重超标,现在都不知道肿么办。难倒是溶剂包夹在晶体里了???
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让你先跑50米

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
太简单的问题了,粉碎下再烘就可以了,再说了,如果产品稳定可以升温的吗,乙醇,呵呵,这个真心不是问题。
刚看到你的回复说试过粉碎说不行,那么接下来可以:1、试试超微粉碎,这个一般来说立杆见影2、延长干燥时间并增加翻料操作3、高真空干燥。
如果以上的方法还不行,那我就还真不信了。万一出现这样的情况,换溶剂重结晶试试。我说的是万一,实际根本用不到这一步。
另:干湿和溶残是两个概念,要注意,至于楼上有人说的水分,又是另外的概念了。

[ Last edited by 让你先跑50米 on 2013-7-11 at 16:43 ]
22楼2013-07-11 16:39:11
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光脚看世界

金虫 (小有名气)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
sucar2009: 金币+1 2013-02-01 08:16:34
痴夷子皮: 金币+1, 3Q,欢迎常来哦。 2013-02-03 13:51:26
你这个干燥失重怎么做的啊?直接干燥失重?干燥失重系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示,楼主的方法适用于受热稳定及水分易赶除的药物。乙醇是95%?还是无水?甲基叔丁基醚残留量大么?
4楼2013-01-31 23:07:32
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sucar2009

铜虫 (正式写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-01-31 23:07:32
你这个干燥失重怎么做的啊?直接干燥失重?干燥失重系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示,楼主的方法适用于受热稳定及水分易赶除的药物。乙醇是95%?还是无水?甲基叔丁基醚残留量 ...

105度至恒重,标准0.5%,我的基本在0.5-1%,多是无水乙醇,甲基叔丁基醚没测。
5楼2013-02-01 08:18:01
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newfish5600

木虫 (正式写手)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
sucar2009: 金币+1 2013-02-01 08:54:21
痴夷子皮: 金币+1, 3Q,欢迎常来哦。 2013-02-03 13:51:32
干燥几个小时后,取出,粉碎后再继续烘,料要是稳定的话,可以提供干燥温度。
6楼2013-02-01 08:33:10
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