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丙三醇含量测定
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各位高手帮忙，怎么测定N,N-二甲基乙酰胺中丙三醇的含量？？？ 双波长紫外可见吸收貌似不行，能用滴定的方法吗？？？ |
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soundhorizo: 金币+3, 感谢，辛苦啦 2012-07-03 22:14:01
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方法名称： 甘油（注射用）—甘油的测定—中和滴定法 应用范围： 本方法采用滴定法测定甘油的含量。 本方法适用于甘油（注射用）。 方法原理： 供试品加水溶解，混匀，精密加2.14%（g/mL）高碘酸钠溶液25mL，摇匀，暗处放置15分钟后，加50%（g/mL）乙二醇溶液5mL，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液0.5mL，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。酚酞指示液变红时停止滴定，读出氢氧化钠滴定液使用量，计算甘油含量。 试剂： 1. 水 2. 2.14%（g/mL）高碘酸钠溶液 3. 50%（g/mL）乙二醇 4. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 5. 酚酞指示液 6.基准邻苯二甲酸氢钾 仪器设备： 试样制备： 1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。 贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 2. 酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。 操作步骤： 取本品约0.1g，精密称定，加水45mL，混匀，精密加2.14%（g/mL）高碘酸钠溶液25mL，摇匀，暗处放置15分钟后，加50%（g/mL）乙二醇溶液5mL，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液0.5mL，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于9.21mg的C3H8O3。 http://baike.baidu.com/view/123044.htm |
2楼2012-07-03 21:54:49
houqian387
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