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Erica2088

铜虫 (初入文坛)

[求助] 丙三醇含量测定

各位高手帮忙,怎么测定N,N-二甲基乙酰胺中丙三醇的含量???
双波长紫外可见吸收貌似不行,能用滴定的方法吗???
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢,辛苦啦 2012-07-03 22:14:01
方法名称: 甘油(注射用)—甘油的测定—中和滴定法  
 应用范围: 本方法采用滴定法测定甘油的含量。   
本方法适用于甘油(注射用)。   
方法原理: 供试品加水溶解,混匀,精密加2.14%(g/mL)高碘酸钠溶液25mL,摇匀,暗处放置15分钟后,加50%(g/mL)乙二醇溶液5mL,摇匀,暗处放置20分钟,加酚酞指示液0.5mL,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。酚酞指示液变红时停止滴定,读出氢氧化钠滴定液使用量,计算甘油含量。   试剂: 1. 水   2. 2.14%(g/mL)高碘酸钠溶液   3. 50%(g/mL)乙二醇   4. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)   5. 酚酞指示液   6.基准邻苯二甲酸氢钾  
 仪器设备:   
试样制备: 1. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)   
配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL。   标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。  
 贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。  
 2. 酚酞指示液   取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。  
 操作步骤: 取本品约0.1g,精密称定,加水45mL,混匀,精密加2.14%(g/mL)高碘酸钠溶液25mL,摇匀,暗处放置15分钟后,加50%(g/mL)乙二醇溶液5mL,摇匀,暗处放置20分钟,加酚酞指示液0.5mL,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.21mg的C3H8O3。

http://baike.baidu.com/view/123044.htm
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
2楼2012-07-03 21:54:49
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用G C 外标或内标检测,灵敏度最高,色谱柱选择W A X

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2012-07-04 06:50:38
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Erica2088

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-07-03 21:54:49
方法名称: 甘油(注射用)—甘油的测定—中和滴定法  
 应用范围: 本方法采用滴定法测定甘油的含量。   
本方法适用于甘油(注射用)。   
方法原理: 供试品加水溶解,混匀,精密加2.14%(g/mL)高碘酸 ...

这样DMAC也会被氧化了
4楼2012-07-04 19:56:15
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
呵呵,用GC做做看吧,用DB-WAX的色谱柱应该就可以,前段时间刚刚做过DMF和EG的分离,和你的情况差不多
5楼2012-07-04 20:18:17
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

甘油在N,N-二甲基乙酰胺中的含量应该是很低的,首先选择GC的方法,灵敏度高,选择性好,先尝试用DB-WAX柱。
6楼2013-01-09 14:41:50
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jingdan

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你好,国标中测定甘油含量中有一步是加甲酸钠,为什么啊,是为了减缓甲酸与氢氧化钠反应吗
7楼2013-08-06 22:34:24
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