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丙三醇含量测定
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各位高手帮忙,怎么测定N,N-二甲基乙酰胺中丙三醇的含量??? 双波长紫外可见吸收貌似不行,能用滴定的方法吗??? |
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xbqewpq
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魂兮
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【答案】应助回帖
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soundhorizo: 金币+3, 感谢,辛苦啦 2012-07-03 22:14:01
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方法名称: 甘油(注射用)—甘油的测定—中和滴定法 应用范围: 本方法采用滴定法测定甘油的含量。 本方法适用于甘油(注射用)。 方法原理: 供试品加水溶解,混匀,精密加2.14%(g/mL)高碘酸钠溶液25mL,摇匀,暗处放置15分钟后,加50%(g/mL)乙二醇溶液5mL,摇匀,暗处放置20分钟,加酚酞指示液0.5mL,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。酚酞指示液变红时停止滴定,读出氢氧化钠滴定液使用量,计算甘油含量。 试剂: 1. 水 2. 2.14%(g/mL)高碘酸钠溶液 3. 50%(g/mL)乙二醇 4. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 5. 酚酞指示液 6.基准邻苯二甲酸氢钾 仪器设备: 试样制备: 1. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL。 标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。 贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。 2. 酚酞指示液 取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。 操作步骤: 取本品约0.1g,精密称定,加水45mL,混匀,精密加2.14%(g/mL)高碘酸钠溶液25mL,摇匀,暗处放置15分钟后,加50%(g/mL)乙二醇溶液5mL,摇匀,暗处放置20分钟,加酚酞指示液0.5mL,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.21mg的C3H8O3。 http://baike.baidu.com/view/123044.htm |

2楼2012-07-03 21:54:49
houqian387
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