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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 丙三醇含量测定
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Erica2088

铜虫 (初入文坛)

[求助] 丙三醇含量测定

各位高手帮忙，怎么测定N,N-二甲基乙酰胺中丙三醇的含量？？？
双波长紫外可见吸收貌似不行，能用滴定的方法吗？？？
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1楼 2012-07-03 21:27:48
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢，辛苦啦 2012-07-03 22:14:01
方法名称： 甘油（注射用）—甘油的测定—中和滴定法 　
　应用范围： 本方法采用滴定法测定甘油的含量。 　　
本方法适用于甘油（注射用）。 　　
方法原理： 供试品加水溶解，混匀，精密加2.14%（g/mL）高碘酸钠溶液25mL，摇匀，暗处放置15分钟后，加50%（g/mL）乙二醇溶液5mL，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液0.5mL，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。酚酞指示液变红时停止滴定，读出氢氧化钠滴定液使用量，计算甘油含量。 　　试剂： 1. 水 　　2. 2.14%（g/mL）高碘酸钠溶液 　　3. 50%（g/mL）乙二醇 　　4. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 　　5. 酚酞指示液 　　6.基准邻苯二甲酸氢钾 　
　仪器设备： 　　
试样制备： 1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 　　
配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。 　　标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。 　
　贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 　
　2. 酚酞指示液 　　取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。 　
　操作步骤： 取本品约0.1g，精密称定，加水45mL，混匀，精密加2.14%（g/mL）高碘酸钠溶液25mL，摇匀，暗处放置15分钟后，加50%（g/mL）乙二醇溶液5mL，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液0.5mL，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于9.21mg的C3H8O3。

http://baike.baidu.com/view/123044.htm
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-07-03 21:54:49
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用G C 外标或内标检测，灵敏度最高，色谱柱选择W A X

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-07-04 06:50:38
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Erica2088

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-07-03 21:54:49
方法名称： 甘油（注射用）—甘油的测定—中和滴定法 　
　应用范围： 本方法采用滴定法测定甘油的含量。 　　
本方法适用于甘油（注射用）。 　　
方法原理： 供试品加水溶解，混匀，精密加2.14%（g/mL）高碘酸 ...

这样DMAC也会被氧化了
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4楼2012-07-04 19:56:15
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
呵呵，用GC做做看吧，用DB-WAX的色谱柱应该就可以，前段时间刚刚做过DMF和EG的分离，和你的情况差不多
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5楼2012-07-04 20:18:17
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

甘油在N,N-二甲基乙酰胺中的含量应该是很低的，首先选择GC的方法，灵敏度高，选择性好，先尝试用DB-WAX柱。
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6楼2013-01-09 14:41:50
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jingdan

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你好，国标中测定甘油含量中有一步是加甲酸钠，为什么啊，是为了减缓甲酸与氢氧化钠反应吗
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7楼2013-08-06 22:34:24
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