24小时热门版块排行榜    

查看: 1318  |  回复: 9

落月无华0810

铁虫 (小有名气)

[求助] HPLC基线上漂

各位大神,为什么走空白针基线会漂呢?在50min左右漂成这样!!!梯度洗脱,梯度如下图。走样品时候也在这个位置漂,初步可以排除残留成分干扰,会是什么原因呢?
HPLC基线上漂
捕.PNG


HPLC基线上漂-1
捕获.PNG
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

bemyself!!!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
落月无华0810(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-10-31 13:56:13
你用的agilent的吧。我以前遇到同样的问题。这应该是高压梯度泵从渐变梯度转为恒流时需要平衡时间,而这个时间长短跟盐的浓度和比例有关且该时间具有滞后性。我最终是变换了梯度程序,让这个干扰峰处在了不干扰测定的位置,你也可以试试看看。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
2楼2013-10-31 08:37:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wormlong

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
落月无华0810(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-10-31 13:56:33
你走液相时有没有记录压力曲线,如果有的话可以查看一下走样时有没有压力的波动或者有可能是流路的污染引起,都可以尝试通过冲洗流路解决一下
3楼2013-10-31 08:39:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+2, 多谢回帖交流 2013-10-31 13:57:17
1.如果是在开发分析方法,这个位置只要保证不干扰你检测就可以(杂质的出峰位置不在此处就可以)。但是有机会的话还是要调整一下比较好,建议将有机相比例降低就会好很多,但是如果杂质冲不出来可以延长洗脱时间,如果想减少分析时间,改个柱长及填料的粒径,保证非常高的柱效及分离度就好。
2.如果是参照标准,可能是单位的水质有问题,再有就是你用的缓冲盐级别低,我想有机相应该都是色谱级(最好是默克的),如果以上均不可以,那原图上应该也是这样。
作有责任的制药人
4楼2013-10-31 09:12:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
落月无华0810(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-10-31 13:57:34
1、如果光是以前不漂,现在漂。而现在又是可重复的话。有可能是试剂问题,查查以前用的试剂和现在的试剂是不是一样。级别,供应商,批号等等。用以前的再试试。
2、现在漂的情况是不可重复的,每针不一样。那可能的情况就比较多了,比如需要看看泵压的稳定性,柱温箱的稳定性及准确性,等等。逐个原因进行排查。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

哥泡的不是论坛,是寂寞....
5楼2013-10-31 13:51:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

落月无华0810

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by yi_wang at 2013-10-31 13:51:54
1、如果光是以前不漂,现在漂。而现在又是可重复的话。有可能是试剂问题,查查以前用的试剂和现在的试剂是不是一样。级别,供应商,批号等等。用以前的再试试。
2、现在漂的情况是不可重复的,每针不一样。那可能的 ...

以前没有漂,好像是从使用缓冲盐开始的吧,以前用的是纯水。。。试剂,你的意思是进的空白针?空白是纯乙腈,这个应该没问题,默克的,一块买过来的。
bemyself!!!
6楼2013-10-31 21:36:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

溶剂可能不干净。
悲催的研发!
7楼2013-11-01 08:36:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

喳喳的小巧

铁虫 (初入文坛)

我们也是这个情况,原本以为是梯度峰,后来发现是滤膜的问题,有机相把滤膜溶解了,后来有机相不过滤膜,把纯净水换成屈臣氏的,这个问题就解决了,希望你试试
小仙女美洋洋
8楼2013-11-01 08:50:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

落月无华0810

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2013-10-31 08:37:02
你用的agilent的吧。我以前遇到同样的问题。这应该是高压梯度泵从渐变梯度转为恒流时需要平衡时间,而这个时间长短跟盐的浓度和比例有关且该时间具有滞后性。我最终是变换了梯度程序,让这个干扰峰处在了不干扰测定 ...

是啊,我也怀疑是这个问题,能告诉我大体该怎么调整吗?我用的缓冲液是0.05M磷酸二氢钠ph3.0
bemyself!!!
9楼2013-11-01 12:01:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

禁虫 (知名作家)

本帖仅楼主可见
10楼2013-11-02 18:54:18
已阅   申请DRDEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页
相关版块跳转 我要订阅楼主 落月无华0810 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 5/250 2026-08-08 21:54 by 13586093586
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 17:22 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 5/250 2026-08-08 17:02 by oEVWOejN9taj
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 5/250 2026-08-08 16:47 by oEVWOejN9taj
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:27 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 5/250 2026-08-08 16:27 by oEVWOejN9taj
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:22 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 15:07 by oEVWOejN9taj
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:27 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:07 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:01 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
信息提示
请填处理意见