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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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星之恋

金虫 (初入文坛)

[求助] UPLC测定流动相选择的问题

现在做一个化学药,含4氮,有两个喹啉环,还有一个氮被甲磺酸成盐,测得pH约为5.3,液相条件试过0.1%甲酸水-甲醇/乙腈,0.1%氨水-甲醇,10mM醋酸铵-乙腈,0.2%三乙胺-乙腈,试过等度洗脱、梯度洗脱等条件,但是出来的峰都严重拖尾,峰很宽,现不知道该怎么解决~~~~
希望大家给我点建议
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airhblue11

银虫 (小有名气)


xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-30 08:57:09
用的是BEH C18 1.7um的色谱柱吗,这根色谱柱的话柱效应该很高了,一般的成分分离效果都不错

之前我测过延胡索乙素、小檗碱这类的生物碱,只用0.1%甲酸+乙腈效果就非常好。

可以把流动相条件写详细点,大家探讨一下。
4楼2013-09-29 09:26:21
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JinyHuang

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
PSA: 金币+1, 3u 2013-09-28 09:38:29
星之恋: 金币+3, 有帮助 2013-09-29 09:41:20
应该是流动相与分析物质跟固定相不配搭,建议换色谱柱进行调试。另外uplc是什么型号?waters的吧 要注意进样量
2楼2013-09-27 21:33:28
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
星之恋: 金币+2, 有帮助 2013-09-29 09:44:57
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-30 08:57:03
要换色谱柱,不然就使用离子对,含氮多的化合物最烦人
3楼2013-09-28 17:18:13
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星之恋

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by JinyHuang at 2013-09-27 21:33:28
应该是流动相与分析物质跟固定相不配搭,建议换色谱柱进行调试。另外uplc是什么型号?waters的吧 要注意进样量

柱子是thermo的,进样量是5微升,主要柱子是UPLC,5cm长,峰的宽度达到1min,头疼啊
5楼2013-09-29 09:41:02
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