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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教优化waters 蒸发光散射检测器的条件
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yufu0522

木虫 (正式写手)

[求助] 请教优化waters 蒸发光散射检测器的条件

我第一次用蒸发光散射检测器（2424），想问一下检测器什么参数条件为好？欢迎大家来交流！
现在液相条件：
流动相A:  三氟乙酸水溶液
      B：三氟乙酸乙腈
柱温：50℃
检测器：型号2424
漂移管温度：60℃，增益：500，气体压力：50psi，
喷雾器模式为加热，其动力水平为0%
检测结果：
基线噪音比较大（3000微伏）
问题：
1 噪音变小的措施有哪些？
2 检测器参数设置时应注意哪些方面？
3 冲洗色谱柱时，检测器参数怎么设置比较好？
4 载气N2怎么用比较省？由于用的是钢瓶，可以不用手动关压力阀不？
先谢谢大家来关注 ！
   

[ Last edited by yufu0522 on 2012-11-13 at 11:43 ]
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1楼 2012-11-13 11:40:16
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+4, 感谢应助~~ 2012-11-13 14:39:24
yufu0522: 金币+6, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-11-14 15:36:20
逐一回答
1. 漂移管温度可以直接上到100度，没问题的。尤其是对于waters公司的产品，因为他们的技术只能做分流模式的蒸发光检测器。因此漂移管温度越高，越容易降低噪音。
    增益的高低能影响噪音。
    在检测前，检测器应长时间平衡，否则噪音会很高。
    喷雾器似乎应选择为不加热模式，如果加热的话，会迅速产生气体膨胀，导致噪音
2. 看了你的参数，气压过高了吧，我记得2424怎么最高是40psi呢？你在看看实用手册。这样会损坏检测器的。
3. 洗色谱柱的时候，不必调检测器。
4. 你可真有钱啊，竟然用氮气瓶，我们都是用空气发生器的。
赞一下(3人) 回复此楼
我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2012-11-13 11:56:07
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yufu0522

木虫 (正式写手)
不是要用高纯氮气吗？
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2012-11-13 12:33:22
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+3, 感谢应助~~ 2012-11-13 14:39:45
yufu0522: 金币+42, ★有帮助, 5 2012-11-14 15:36:51
个人观点，仅供参考
1. 流动相里的三氟乙酸会增加基线噪音，最好不用
2. 增益值500是否大了些
3. 你没有提到流速和水相的比例，这两条是决定漂移管温度和气压的关键，看看温度、压力与流速、水相比例是否匹配
4. 冲洗柱子时，可以让流动相不进ELSD，直接进废液
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梦想、激情、灵感、体验--che
6楼2012-11-13 14:32:52
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yufu0522

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-11-13 14:32:52
个人观点，仅供参考
1. 流动相里的三氟乙酸会增加基线噪音，最好不用
2. 增益值500是否大了些
3. 你没有提到流速和水相的比例，这两条是决定漂移管温度和气压的关键，看看温度、压力与流速、水相比例是否匹配
4 ...

“增益值500”是缺省值
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7楼2012-11-13 17:38:47
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)
我没用过你的waters 2424，我用的是UPLC ELSD和奥泰的，他们的工程师都提到ELSD出口管里最好有一段液体，这样基线会比较稳，实际情况确实如此
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梦想、激情、灵感、体验--che
20楼2012-11-15 20:37:14
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govern1988

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我一般设柱温：30度
检测器：型号2424
漂移管温度：90，增益：500，气体压力：25psi，
喷雾器模式为加热，其动力水平为80%
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好好做实验
26楼2012-12-12 11:12:12
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普通回帖

yufu0522

木虫 (正式写手)
鸭绿江畔兄，看过软件“帮助”的解释没有超过限度，
实用手册的解释“高流量和低流量喷雾器的最高气体压力都为 60 psi”，我的压力应该可以吧？！
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3楼2012-11-13 12:32:38
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yuanpingxi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yufu0522: 金币+2, ★有帮助, 谢谢 2012-11-14 15:36:35
流动相的纯度也会影响基线噪音，进口的会比国产的基线走的好很多。
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5楼2012-11-13 13:27:07
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yufu0522

木虫 (正式写手)
我那个漂移管温度是不是有点低？
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8楼2012-11-13 17:40:07
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yufu0522

木虫 (正式写手)
听说有ELSD模拟软件，是吗？能发给下载地址簿？
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9楼2012-11-13 17:41:55
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yufu0522

木虫 (正式写手)
昨晚走样，氮气用完了，今天没有冲洗柱子，出现很多大毛刺，除了停流速，氮气高温吹干，还有别的办法没？
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10楼2012-11-14 15:39:31
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