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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 求助：UPLC中乙腈-磷酸盐做梯度出现很多鬼峰是怎么回事
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沫

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助：UPLC中乙腈-磷酸盐做梯度出现很多鬼峰是怎么回事

求助：如题，以 乙腈-磷酸盐为流动相走梯度，梯度变化为：
        0        6        6.5        9
磷酸盐%        80        20        80        20
乙腈%        20        80        20        80

主峰出峰为6分钟，但是在主峰出峰的时候老是有一堆鬼峰出现，干扰我的主峰及杂质峰的测定，调整梯度及时间跟我的主峰也错不开，总是在一起，请问这个具体是怎么回事，怎么能消除呢？谢谢大家了！
乙腈:Fisher   水：Mili-Q    磷酸二氢铵：百灵威  缓冲盐浓度：0.01M  pH:6.2
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it's my life!
1楼 2013-01-14 16:52:01
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-14 19:00:13
没有图不好判断

从梯度上看，似乎主峰处在高比例乙腈位置，这个位置会是一些梯度峰出现的，是不是可以在调整一下
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-14 17:07:49
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沫

铜虫 (小有名气)
不知道为什么图传不上去，调整过梯度为
              0         10        11       14
磷酸盐%        80        20        80        20
乙腈%           20        80        20        80

主峰在8分钟出峰，7分钟-8分钟也有一堆鬼峰，头大！
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it's my life!
3楼2013-01-14 17:14:38
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 沫 at 2013-01-14 17:14:38
不知道为什么图传不上去，调整过梯度为
              0         10        11       14
磷酸盐%        80        20        80        20
乙腈%           20        80        20        80

主峰在8分钟出 ...

根据化合物性质，改变流动相的ph以及盐成分、浓度来改变主峰与杂峰的相对位置。

单纯调整有机比例可能得不到太好的效果
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-01-14 17:41:49
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-14 18:59:57
在主峰出峰时间设置一分钟左右的等度 在最后设置两分钟的平衡系统时间 使系统与梯度开始比例相同 试试看 祝你好运！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2013-01-14 17:58:51
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沫

铜虫 (小有名气)
不好意思，最后一个梯度写反了，6分钟就开始平衡了
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it's my life!
6楼2013-01-14 21:05:05
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沫

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wy1518 at 2013-01-14 17:58:51
在主峰出峰时间设置一分钟左右的等度 在最后设置两分钟的平衡系统时间 使系统与梯度开始比例相同 试试看 祝你好运！

等度也试过，峰特别难看，是不是我调得不好？
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it's my life!
7楼2013-01-14 21:06:44
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沫

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-14 17:41:49
根据化合物性质，改变流动相的ph以及盐成分、浓度来改变主峰与杂峰的相对位置。

单纯调整有机比例可能得不到太好的效果...

谢谢！我来试试看！
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it's my life!
8楼2013-01-14 21:07:23
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