应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » UPLC测定流动相选择的问题
101/1返回列表
查看: 2154  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

星之恋

金虫 (初入文坛)

[求助] UPLC测定流动相选择的问题

现在做一个化学药，含4氮，有两个喹啉环，还有一个氮被甲磺酸成盐，测得pH约为5.3，液相条件试过0.1%甲酸水-甲醇/乙腈，0.1%氨水-甲醇，10mM醋酸铵-乙腈，0.2%三乙胺-乙腈，试过等度洗脱、梯度洗脱等条件，但是出来的峰都严重拖尾，峰很宽，现不知道该怎么解决~~~~
希望大家给我点建议
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-09-27 18:05:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JinyHuang

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, 3u 2013-09-28 09:38:29
星之恋: 金币+3, ★有帮助 2013-09-29 09:41:20
应该是流动相与分析物质跟固定相不配搭，建议换色谱柱进行调试。另外uplc是什么型号？waters的吧 要注意进样量
赞一下 回复此楼
2楼2013-09-27 21:33:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
星之恋: 金币+2, ★有帮助 2013-09-29 09:44:57
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-30 08:57:03
要换色谱柱，不然就使用离子对，含氮多的化合物最烦人
赞一下 回复此楼
3楼2013-09-28 17:18:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

airhblue11

银虫 (小有名气)
★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-30 08:57:09
用的是BEH C18 1.7um的色谱柱吗，这根色谱柱的话柱效应该很高了，一般的成分分离效果都不错

之前我测过延胡索乙素、小檗碱这类的生物碱，只用0.1%甲酸+乙腈效果就非常好。

可以把流动相条件写详细点，大家探讨一下。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2013-09-29 09:26:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星之恋

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by JinyHuang at 2013-09-27 21:33:28
应该是流动相与分析物质跟固定相不配搭，建议换色谱柱进行调试。另外uplc是什么型号？waters的吧 要注意进样量

柱子是thermo的，进样量是5微升，主要柱子是UPLC,5cm长，峰的宽度达到1min，头疼啊
赞一下 回复此楼
5楼2013-09-29 09:41:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星之恋

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kkbyb at 2013-09-28 17:18:13
要换色谱柱，不然就使用离子对，含氮多的化合物最烦人

主要是这个化合物用液质，峰形挺好的，我参考液质的流动相，在液相上就出不来合适的峰形，各种微调流动相比例添加剂都不好使。
赞一下 回复此楼
6楼2013-09-29 09:44:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JinyHuang

木虫 (小有名气)
★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-30 08:57:14
引用回帖:
5楼: Originally posted by 星之恋 at 2013-09-29 09:41:02
柱子是thermo的，进样量是5微升，主要柱子是UPLC,5cm长，峰的宽度达到1min，头疼啊...

峰宽1min也太大了吧，你要不试一下kromasil的柱子，我做叶酸的usp实验时也出现过类似情况，用kromasil的柱子可以做得比较好！
赞一下 回复此楼
7楼2013-09-29 20:30:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星之恋

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by airhblue11 at 2013-09-29 09:26:21
用的是BEH C18 1.7um的色谱柱吗，这根色谱柱的话柱效应该很高了，一般的成分分离效果都不错

之前我测过延胡索乙素、小檗碱这类的生物碱，只用0.1%甲酸+乙腈效果就非常好。

可以把流动相条件写详细点，大家探讨 ...

改用0.2%甲酸-甲醇作为流动相，峰形好看多了，但还是有点拖尾，现在又出了一个新的问题，之前进了一个浓度比较大的样品，残留特别严重，进了二十多针空白甲醇都还有残留，洗针液也更换了，也连续洗了几次针，管路也冲了，就是每次空白的时候会在样品峰位置出峰，不进样就不出峰，用的岛津的30A液相，不知道是不是进样系统污染了？
赞一下 回复此楼
8楼2013-09-30 07:55:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
星之恋: 金币+2, ★有帮助 2013-10-01 08:23:14
xiaoxiao270: 金币+1 2013-10-01 08:31:56
引用回帖:
5楼: Originally posted by 星之恋 at 2013-09-29 09:41:02
柱子是thermo的，进样量是5微升，主要柱子是UPLC,5cm长，峰的宽度达到1min，头疼啊...

UPLC怎么用Thermo的柱子啊，Thermo的柱子只有在所有常规柱都不好用时可以试试，Thermo柱的特点是比较偏，不适合常规理论只能用于死马当活马医时用
赞一下 回复此楼
9楼2013-10-01 00:19:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星之恋

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by kkbyb at 2013-10-01 00:19:08
UPLC怎么用Thermo的柱子啊，Thermo的柱子只有在所有常规柱都不好用时可以试试，Thermo柱的特点是比较偏，不适合常规理论只能用于死马当活马医时用...

当时手边只有这个柱子了，后来换用phenomenex的普通柱了，但是现在遇到的问题是残留很严重，排除了各种情况，但是还是有残留
赞一下 回复此楼
10楼2013-10-01 08:22:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 星之恋 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +8 布布和一二 2026-08-08 15/750 2026-08-09 11:33 by 布布和一二
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +3 布布和一二 2026-08-08 3/150 2026-08-08 18:15 by Lightingo
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 17:27 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 17:22 by oEVWOejN9taj
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 17:19 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 5/250 2026-08-08 16:27 by oEVWOejN9taj
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:27 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:19 by oEVWOejN9taj
[博后之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:02 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 WQyTGMbfH7Cx 2026-08-07 4/200 2026-08-08 15:02 by oEVWOejN9taj
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 10:19 by 3OOjAIS77qg2
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭