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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » UPLC测定流动相选择的问题
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星之恋

金虫 (初入文坛)

[求助] UPLC测定流动相选择的问题

现在做一个化学药，含4氮，有两个喹啉环，还有一个氮被甲磺酸成盐，测得pH约为5.3，液相条件试过0.1%甲酸水-甲醇/乙腈，0.1%氨水-甲醇，10mM醋酸铵-乙腈，0.2%三乙胺-乙腈，试过等度洗脱、梯度洗脱等条件，但是出来的峰都严重拖尾，峰很宽，现不知道该怎么解决~~~~
希望大家给我点建议
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1楼 2013-09-27 18:05:56
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JinyHuang

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, 3u 2013-09-28 09:38:29
星之恋: 金币+3, ★有帮助 2013-09-29 09:41:20
应该是流动相与分析物质跟固定相不配搭，建议换色谱柱进行调试。另外uplc是什么型号？waters的吧 要注意进样量
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2楼2013-09-27 21:33:28
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
星之恋: 金币+2, ★有帮助 2013-09-29 09:44:57
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-30 08:57:03
要换色谱柱，不然就使用离子对，含氮多的化合物最烦人
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3楼2013-09-28 17:18:13
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airhblue11

银虫 (小有名气)
★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-30 08:57:09
用的是BEH C18 1.7um的色谱柱吗，这根色谱柱的话柱效应该很高了，一般的成分分离效果都不错

之前我测过延胡索乙素、小檗碱这类的生物碱，只用0.1%甲酸+乙腈效果就非常好。

可以把流动相条件写详细点，大家探讨一下。
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4楼2013-09-29 09:26:21
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星之恋

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by JinyHuang at 2013-09-27 21:33:28
应该是流动相与分析物质跟固定相不配搭，建议换色谱柱进行调试。另外uplc是什么型号？waters的吧 要注意进样量

柱子是thermo的，进样量是5微升，主要柱子是UPLC,5cm长，峰的宽度达到1min，头疼啊
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5楼2013-09-29 09:41:02
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星之恋

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kkbyb at 2013-09-28 17:18:13
要换色谱柱，不然就使用离子对，含氮多的化合物最烦人

主要是这个化合物用液质，峰形挺好的，我参考液质的流动相，在液相上就出不来合适的峰形，各种微调流动相比例添加剂都不好使。
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6楼2013-09-29 09:44:43
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JinyHuang

木虫 (小有名气)
★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-30 08:57:14
引用回帖:
5楼: Originally posted by 星之恋 at 2013-09-29 09:41:02
柱子是thermo的，进样量是5微升，主要柱子是UPLC,5cm长，峰的宽度达到1min，头疼啊...

峰宽1min也太大了吧，你要不试一下kromasil的柱子，我做叶酸的usp实验时也出现过类似情况，用kromasil的柱子可以做得比较好！
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7楼2013-09-29 20:30:58
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星之恋

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by airhblue11 at 2013-09-29 09:26:21
用的是BEH C18 1.7um的色谱柱吗，这根色谱柱的话柱效应该很高了，一般的成分分离效果都不错

之前我测过延胡索乙素、小檗碱这类的生物碱，只用0.1%甲酸+乙腈效果就非常好。

可以把流动相条件写详细点，大家探讨 ...

改用0.2%甲酸-甲醇作为流动相，峰形好看多了，但还是有点拖尾，现在又出了一个新的问题，之前进了一个浓度比较大的样品，残留特别严重，进了二十多针空白甲醇都还有残留，洗针液也更换了，也连续洗了几次针，管路也冲了，就是每次空白的时候会在样品峰位置出峰，不进样就不出峰，用的岛津的30A液相，不知道是不是进样系统污染了？
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8楼2013-09-30 07:55:05
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
星之恋: 金币+2, ★有帮助 2013-10-01 08:23:14
xiaoxiao270: 金币+1 2013-10-01 08:31:56
引用回帖:
5楼: Originally posted by 星之恋 at 2013-09-29 09:41:02
柱子是thermo的，进样量是5微升，主要柱子是UPLC,5cm长，峰的宽度达到1min，头疼啊...

UPLC怎么用Thermo的柱子啊，Thermo的柱子只有在所有常规柱都不好用时可以试试，Thermo柱的特点是比较偏，不适合常规理论只能用于死马当活马医时用
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9楼2013-10-01 00:19:08
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星之恋

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by kkbyb at 2013-10-01 00:19:08
UPLC怎么用Thermo的柱子啊，Thermo的柱子只有在所有常规柱都不好用时可以试试，Thermo柱的特点是比较偏，不适合常规理论只能用于死马当活马医时用...

当时手边只有这个柱子了，后来换用phenomenex的普通柱了，但是现在遇到的问题是残留很严重，排除了各种情况，但是还是有残留
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10楼2013-10-01 08:22:55
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