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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 残留溶剂问题
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newfish5600

木虫 (正式写手)

[求助] 残留溶剂问题

各位大侠，小弟近段时间做一个项目的精制，是用水溶解后，滴加乙醇析出，干燥。现在的问题是很难干燥彻底，在70℃，真空干燥十几个小时之后仍有达不到要求，可能是溶剂化作用的原因吧，请问各位大侠，破除溶剂化效应的方法有什么？
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1楼 2013-09-07 14:28:14
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newfish5600

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by julystar0809 at 2013-09-09 10:27:45
溶于水后，再加乙醇析出，莫非你产品是盐？要不换丙酮试试？
估计出来的应该是无定型的固体吧，微粉化再干燥试试

产品不是盐，是肽类物质。产品已经很细了，有必要再微粉吗？再说微粉在生产中不是太实用
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9楼2013-09-09 12:24:37
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陌路人A

铁杆木虫 (知名作家)

一粟 ▪ 陌路

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
newfish5600(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-09-07 23:28:33
这样析出的应该不是晶体吧？不然你试试冷冻干燥法，要是没有相应的设备可以在冰箱里低温储藏一段时间（-5℃~-20℃，根据情况选择）看看效果。
PS：冰箱内湿度不能太大
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愿心，随风而舞~~~
2楼2013-09-07 20:32:45
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
newfish5600(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-09-07 23:28:45
你样品残留溶剂是乙醇超标么？溶剂化物可以通过TG和DSC，熔点等方法来鉴别，如果真的是的话，说明你的产物为溶剂化产物。那就要从精制工艺上改进或者冻干的方法来解决样品的溶剂残留问题。
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
3楼2013-09-07 22:25:10
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陌路人A

铁杆木虫 (知名作家)

一粟 ▪ 陌路
引用回帖:
3楼: Originally posted by yi_wang at 2013-09-07 22:25:10
你样品残留溶剂是乙醇超标么？溶剂化物可以通过TG和DSC，熔点等方法来鉴别，如果真的是的话，说明你的产物为溶剂化产物。那就要从精制工艺上改进或者冻干的方法来解决样品的溶剂残留问题。

而且上面楼主的表述是不是不太清楚，要是溶剂效应的话目标产物会不会就改变了？至少实验前反应平衡的计算就不准确了，这样是不是要重新考虑产品中的目标产物得率和杂质种类呢？
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愿心，随风而舞~~~
4楼2013-09-07 23:33:20
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