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newfish5600

木虫 (正式写手)

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[求助] 残留溶剂问题

各位大侠，小弟近段时间做一个项目的精制，是用水溶解后，滴加乙醇析出，干燥。现在的问题是很难干燥彻底，在70℃，真空干燥十几个小时之后仍有达不到要求，可能是溶剂化作用的原因吧，请问各位大侠，破除溶剂化效应的方法有什么？

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1楼 2013-09-07 14:28:14

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陌路人A

铁杆木虫 (知名作家)

一粟 ▪ 陌路

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引用回帖:

3楼: Originally posted by yi_wang at 2013-09-07 22:25:10
你样品残留溶剂是乙醇超标么？溶剂化物可以通过TG和DSC，熔点等方法来鉴别，如果真的是的话，说明你的产物为溶剂化产物。那就要从精制工艺上改进或者冻干的方法来解决样品的溶剂残留问题。

而且上面楼主的表述是不是不太清楚，要是溶剂效应的话目标产物会不会就改变了？至少实验前反应平衡的计算就不准确了，这样是不是要重新考虑产品中的目标产物得率和杂质种类呢？